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建立一种检验AE-活性酯中残留甲醉、乙腈、二氯甲烷和三氯甲烷的方法.采用Agilent气相色谱仪7890A及G1888A顶空自动进样器.色谱柱为Agilenc DB-1301,柱温35℃保持6分钟,以30℃/min的速率升温至200℃,保持1分钟.进样口温度150℃,检测器温度250℃.此方法可以实现待测溶剂的良好分离,精密度、准确度等指标也符合气相色谱分析的常规要求,适用于AE-活性醋中残留溶剂的日常检验. 相似文献
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论文采用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量.在文献的基础上讨论在不同的流速和检测波长下,过氧化苯甲酰在色谱图上的出峰情况,从而确定最优的检测条件.实验表明:检测波长为235nm、流速2.0m L/min为最优检测条件.故本文采用进样量为5μL,压强为280kpa,检测波长235nm,流速2.0m L/min,用峰面积定量,采用标准曲线法,从而求得面粉样品中过氧化苯甲酰的含量为0.01353g/kg,符合国家要求标准.该方法简便、精准,可用于面粉中过氧化苯甲酰含量的测定. 相似文献
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二氧化氯(ClO2)是一种强氧化剂,在常温下是黄绿色气体,其分子(气体)具有很高的化学活性。用氯气处理自来水会产生三氯甲烷、氯酸等致癌和致畸物质。对水中残存有机物的氧化,ClO2比Cl2要优越,因此用ClO2消毒自来水是控制自来水中三氯甲烷含量的有效方法之一。ClO2的氧化产物中无氯化有机副产物。ClO2具有广谱性的消毒效果,无副作用,被称为“第四代消毒剂”,世界卫生组织已将其列为AI级安全灭菌剂。在ClO2、Cl2、O3和氯胺四种消毒剂中,ClO2的消毒效果最好,是名副其实的“杀菌新贵”,可广泛用于自来水、食品厂、饮料厂、会议室、影剧院… 相似文献
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采用毛细管气相色谱内标法测定十滴水中樟脑的含量,以萘为内标,丙酮为溶剂。最佳色谱条件：检测器（FID）温度280℃,柱温130℃,进样口温度120℃。樟脑的线性回归方程Y=1.1406X＋0.0145（R^2=0.9986）,十滴水中樟脑的含量为2.246％,RSD为0.026％,σ为0.024％,回收率为99.64％。 相似文献
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邹继红 《赤峰学院学报(自然科学版)》2008,24(1):44-46
目的：建立测定蔬菜水果中有机氯农药残留量的气相色谱法.方法：采用DB-1弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）,进样口温度260℃;检测器温度280℃;柱升温程序：初始温度150℃,以10℃/min升至210℃保持10min,以20℃/min升至240℃保持5min.结果：12种有机氯农药的线性范围为10～400ng·mL^-1.结论：该方法简便、快速、准确,适用于蔬菜水果中有机氯农药残留量的测定. 相似文献
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目的:建立了盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环残留量的测定方法.方法:使用DB-WAX柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),以高纯氮气为载气,以岛津2010气相色谱仪为检测器;程序升温,初始温度40 ℃,保持5 min,以5 ℃/min升温至80 ℃;50 ℃/min升温至200 ℃,保持5.5 min.进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果:丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环具有良好的线性;相对标准偏差均小于7.5%,平均回收率99.53%~106.77%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于检测盐酸拉贝洛尔中的丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和二氧六环的残留量的测定. 相似文献
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《实验室研究与探索》2015,(10)
采用顶空-气相色谱法(HS-GC)建立四氯乙烯检测方法,研究样品前处理条件对四氯乙烯检测结果的影响。通过正交法评价四氯乙烯检测方法的线性关系、灵敏度、检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)。结果表明,四氯乙烯最佳顶空条件为:载气压力120 k Pa、加压时间30 s、进样时间5 s、放空时间20 s、加热时间5min、维持时间5 min、加热温度80℃、进样针温度65℃、传输线温度80℃。在上述条件下,四氯乙烯的检测线性范围为0.5~50μg/L,灵敏度0.233 8,检出限0.001μg/L,定量限0.002μg/L。 相似文献
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高效液相色谱测定饮料中的咖啡因 总被引：1，自引：0，他引：1
精确测定咖啡因在饮料中的含量,建立测定饮料中咖啡因含量的HPLC法的最佳工作条件.色谱柱为Hypersil ODS柱:150 mm×4.6 mm(5 μm),检测波长为270 nm;流动相A为去离子水,B为甲醇,A:B=50:50;流速1 ml/min;进样量10 μl,柱温为20℃.该方法准确、简便、快速,适合可乐型饮料中咖啡因的测定.通过优化了的色谱条件,提高了测定的精密度及线性范围. 相似文献
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建立一种检验头孢噻肟钠中残留乙酸的方法.采用Agilent7890A气相色谱仪及7683B液体自动进样器.色谱柱为AgilentDB-WAX,柱温40℃保持1分钟,以10℃/分钟的速率升温至140℃,保持1分钟.进样口温度140℃,检测器温度250℃.此方法的精密度、准确度良好,并且操作简便,可以满足化验室对产品残留溶剂进行日常检验的要求. 相似文献
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建立复方蛇床予搽剂中蛇床子素和醋酸地塞米松含量的RIP-HPLC测定法.方法:色谱条件为色谱柱:Sino Chrom ODS-BP(4.6mm× 250mm,5pm);检测波长240nm;柱沮35℃;流动相:甲醇-水(7S:2S);进样:20μl(样品用乙醇稀释8倍):流速:0.8ml·min-1;分析时间:30min.结果:回归方程与相关性;蛇床子素(进样范嘲2.608～13.04μg,Y =850574.6X+120226A,r=0.9992,);醋酸地塞米松(进样范围0.1808～1.4464μg,Y=1748870X+249657,r=9996).加样回收率(n=3):蛇床子素98.65%,醋酸地塞米松98.0%.建立的方法用于供试制剂中蛇床子素和醋酸地塞米松的测定,简单,快速,准确,可行. 相似文献
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建立青蒿素提取物中二十八烷醇、二十六烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱BD-17(30m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度269℃;柱温为一级程序升温(155℃-2min-10℃·mim-1-262℃-12min);载气高纯氮42.0mL/min;空气410.0mL/min;氢气38.0mL/min.平均回收率:二十八烷醇为100.16%(n=5),RSD为0.91%;二十六烷醇为98.5%(n=5),RSD为1.23%.该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于提取分离二十八烷醇、二十六烷醇时质量控制和含量检测. 相似文献
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研究了金银花挥发油的提取方法及其GC／MS的分析方法,通过气相色谱一质谱联用技术（GC—MS）分析了金银花挥发油的主要化学成分及其相对含量．建立了金银花的GC／MS指纹图谱,并利用该指纹图谱比较了两个不同产地金银花的质量情况．气相色谱／质谱法的实验条件是：毛细管柱为Rtx（30m×0．25mm×0．25μm）;进样口温度为250℃;程序升温为60℃至150℃（5℃／min）,150℃至250℃（8℃／min）;60℃以后停3min,150℃以后停8min,250℃以后停5min,E1源温度200℃,离子源接口温度250℃．结果表明,金银花挥发油的提取率随地区的不同而不同,采用GC／MS法控制药材的指纹图谱,该方法重现性好、准确度高,可用于金银花的质量评价． 相似文献
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高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸的方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定了饮料中的苯甲酸含量,建立了快速测定苯甲酸的方法.色谱条件为:流动相体系为甲醇与乙酸铵溶液(0.02mol/L),体积比为5:95,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为230 n m,柱温为25℃,进样体积为10μL.采用外标法定量,在5～100μg/ml范围内,回归方程相关系数为0.99999,检出限为0.38μg/mL.饮料中苯甲酸的加标回收率在97.80%～102.41%.按上述色谱条件平行测定样品5次,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.1357%.说明方法的精密度高,重现性良好. 相似文献
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设计用GC测定风油精中薄荷脑含量的药物分析实验.用乙酸乙酯为溶剂提取样品,HP25毛细管柱(530μm X 30 m,1μm)及氢火焰离子化检测器;载气为高纯氮,栽气流速2 mL/min,进样口和检测器温度均为250 ℃.标准曲线方程为A=0.008C-0.0286(R2=0.9999,n=5),在0.375～6g/L线性关系良好.高(6g/L)、中(1.5g/L)、低(0.375g/L)3个浓度的日内、日间变异均＜3%;3个浓度的加样回收率依次为99.10%、104.52%、97.30%;最低检测浓度为0.25g/L.筛选出了合适的处理样品的溶剂和最佳的GC分离条件,考查了方法的精密度和回收率,最终确定了稳定的实验条件. 相似文献
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建立了气相色谱法测定硬脂酸甲酯催化加氢产物中十八醇含量的方法,从而能够简便地对实验室合成十八醇方法的可行性及有效性进行评估.考察了氢气压强、载气压强、空气压强和色谱柱温度等因素对硬脂酸甲酯催化加氢产物分离分析的影响.选定的最佳分离条件为：氢气压强为0.08 MPa,载气（N2）压强为0.18 MPa,空气压强为0.1 MPa,色谱柱温度为205℃.在这种条件下,十八醇能够在5 min得到分离检测.最终测得实验室采用的两种不同合成条件下产物1和2中十八醇的含量分别为8.7%和30.1%.结果表明,合成条件2优于合成条件1,但仍需改进以提高十八醇的产率. 相似文献
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《绵阳师范学院学报》2016,(8):49-53
本文建立了一种食品中甲醛含量测定的新方法——间接原子吸收光谱法.甲醛与高锰酸钾在热水浴(40℃)中反应35 min生成二氧化锰沉淀,将沉淀洗涤溶解后,测定Mn(2+)的吸光度,从而间接求得食品中甲醛的含量.实验着重考察了高锰酸钾用量、反应时间、离心时间、反应温度、浓盐酸用量及酸度对结果的影响,选取反应在40℃进行35 min,离心时间8 min,物质的量浓度为0.02 mol·L(2+)的吸光度,从而间接求得食品中甲醛的含量.实验着重考察了高锰酸钾用量、反应时间、离心时间、反应温度、浓盐酸用量及酸度对结果的影响,选取反应在40℃进行35 min,离心时间8 min,物质的量浓度为0.02 mol·L(-1)的高锰酸钾溶液0.8 m L,浓盐酸2 m L以及中性条件.锰的质量浓度在4μg·m L(-1)的高锰酸钾溶液0.8 m L,浓盐酸2 m L以及中性条件.锰的质量浓度在4μg·m L(-1)以内与吸光度呈线性关系. 相似文献
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采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200 ℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七总皂苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量.结果本法线性关系良好,r=0.9957～0.9999,精密度RSDs均小于7.0%.7种溶剂的平均回收率为95.59%～101.34%,其RSDs在1.10～1.91%.该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法. 相似文献
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OPA柱前衍生法测定小鼠股四头肌中牛磺酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
《实验室研究与探索》2015,(7):22-25
建立了高效液相色谱(HPLC)邻二甲醛(OPA)柱前衍生法检测小鼠股四头肌中牛磺酸(Tau)含量的检测方法。肌肉组织经前处理,过强酸阳离子交换树脂柱,与OPA衍生反应3 min,采用甲醇/磷酸盐(体积分数1∶1,p H4.9)为流动相,L-谷氨酰胺(Glu)为内标,反向C18色谱柱(Waters,4.6 mm×150 mm,5μm),紫外检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.6 m L/min,进样量20μL分析检测牛磺酸含量。结果表明,牛磺酸在6.25~187.7 ng/m L有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,回收率范围91.8%~101.8%,RSD=3.2%,其相对标准偏差均小于5%,牛磺酸的保留时间7.32 min,其含量3.18 mg/g。该方法能很好地将组织中的蛋白质和其他氨基酸等干扰物去除,减少色谱过程中杂峰的干扰,分离度好、精确度高、操作简便,可用于快速检测哺乳动物组织中牛磺酸的含量。 相似文献