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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 234 毫秒
1.
以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、溴化、环合反应制得(Z)-2(2-氨基-4噻唑)-2羟亚胺基乙酸乙酯(去甲氨噻肟酸乙酯).经实验确定了最佳反应条件:5℃以下肟化、40℃溴化、25℃以下环合,各步中间体经萃取分液,收率可达54%.  相似文献   

2.
头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替价格昂贵的三苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为:固定头孢他啶侧链酸19.8g,反应物料n(头孢他啶侧链酸):n(DM):n(亚磷酸三乙酯):n(三乙胺)=1:1.2:1.2:1.2,反应溶剂乙腈150mL,于5℃反应5h,收率86.8%.  相似文献   

3.
本文报导了在几个α-氯代膦酸酯中,二氯甲基膦酸二乙酯于丁基锂的作用下以及氯苄基膦酸二乙酯在KOH并以聚乙二醇作为相转移催化剂的条件下与醛或酮反应均可生成相应的氯代烯烃,结果较为满意。  相似文献   

4.
微波辐射对甲苯磺酸催化合成肉桂酸乙酯   总被引:5,自引:0,他引:5  
在微波辐射下用对甲苯磺酸作催化剂肉桂酸与乙醇反应合成肉桂酸乙酯,探讨了影响反应的相关因素,优化的最佳条件为:微波功率为ρ-50,反应时间为20min,酸醇质量比为2.0:15.6,酯化率可达到90.0%。  相似文献   

5.
糠酸甲酯的合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
糠醛在低温和碱性条件下发生坎尼扎罗反应,得到的糠酸钠用浓盐酸进行酸化,制得中间体糠酸;再在自制的特殊固体超强酸SO4^2-/α-Fe2O3,的催化作用下,糠酸和甲醇酯化合成糠酸甲酯.文章探讨了糠酸的合成、催化剂的制备及酯化条件的确定.实验表明:此固体超强酸具有很好的催化活性,当催化剂用量对糠酸用量为3g/mol,醇酸摩尔比为3:1,回流反应4小时时,酯收率可达85.8%,较普通超强酸催化剂的酯收率有明显的提高.  相似文献   

6.
本文描述了以杂多酸为催化剂,以无水硫酸镁为脱水剂的条件下,异丁酸和乙醇进行酯化反应制备出异丁酸乙酯的新方法,脱水剂可以反复利用,并且该工艺过程无污染。  相似文献   

7.
按照文献合成α-氨基膦酸配体N-(正丙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯(L1),利用L1与氧化钐在130℃下回流反应3h合成配合物,用红外光谱表征配合物.水杨醛和β-溴代乙胺schiff碱与亚磷酸二乙酯的加成反应,合成了新的α-氨基膦酸配体N-(β-溴代乙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯,其结构经红外光谱、1H-NMR核磁共振进行表征.  相似文献   

8.
在超声波辐射下,以2氨基5硝基噻唑、水杨酰氯为反应原料,四氢呋喃为溶剂合成制得2(5硝基2噻唑基)水杨酰胺。并通过正交设计方法确定了合成的最佳反应条件:反应温度为50℃、超声波功率为100 W、反应时间为0.5 h,收率可达90.2%。  相似文献   

9.
本文研究了α-硫代苯甲酰基硫代甲酰吗啉与丁炔二酸二乙酯的反应。结果表明生成的产物为取代噻吩。  相似文献   

10.
以对甲苯磺酸为催化剂,催化合成山梨酸乙酯。考察了原料配比、催化剂的用量、带水剂的用量以及反应时间等条件对反应的影响。实验结果表明,合成山梨酸乙酯的最佳反应条件是:n(山梨酸):n(乙醇)=1:5,催化剂用量占山梨酸质量的25%,反应时间3h,带水剂用量为15mL,产物收率75.04%,纯度达98%。  相似文献   

11.
将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。  相似文献   

12.
以6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑(MHMBM)作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白(BSA)的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995,检出限2.3μg/mL,线性范围4.6—60.0μg/mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD(n=6)分别为1.7%和1.3%,回收率95.5%和98.6%。  相似文献   

13.
5-叔丁基-1,3-间苯二甲酸、1,3-双吡啶丙烷与醋酸镍以1∶1∶1的摩尔比在纯水溶剂中反应合成了镍的配合物{[Ni2(L)2(1,3-dpp)2(H2O)]·H2L}n(H2L=5-tert-butylisophthalic acid,1,3-dpp=1,3-di(4-pyridyl)propane).通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构.Mr=1112.02,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=35.166(4),b=20.051(2),c=17.115(2),β=95.003(2)°,V=12022(3)3,Z=8,Dc=1.229mg/m3,最终偏差因子R1=0.0720,wR2=0.1901[I>2σ(I)].  相似文献   

14.
IN REEENT YEARS,MUEH ATTENTION HAS BEEN PAID TO DIARYL一SUBSTITUTED HETEROEYELES THAT ARE ASSOEIATED WITH HIGH BIOLOGIEAL AETIVITIES AS SELEETIVE COX一2 INHIBI- TORS[L〕AND ANRITUMOR AGENTS[21.A NEW EOM卯UND, NAMELY4一{5一[3,4一DIMETHYL一5一(3,4,5一T  相似文献   

15.
以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基.1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-(吡啶-3-基)-3-(1,2,3,4.四唑-5-基)脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。  相似文献   

16.
成功地实现了对酸敏感的(E)-2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应,以较好的产率生成相应的酯3.  相似文献   

17.
[Co(bpdc)(H_2O)_2]_n配合物的合成及晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了一个新的Co2+配合物[Co(bpdc)(H2O)2]n(bpdc=2,2’-bipyridyl-3,3’-dicarboxylato),并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=11.676(3),b=8.070(2),c=13.028(4),α=γ=90°,β=100.303(3)°;Z=4,D=1.854mg/m3,V=1207.8(6)3;[I>2σ(I)].该配合物为八面体结构,通过Co2+和一个配体bpdc的两个吡啶N原子、另外一个配体bpdc的两个不同羧基的O原子和两个配位水分子的O原子所构成.bpdc作为桥连配体,连接着两个中心Co2+,构成一维无线链,进而通过氢键形成二维网状结构.  相似文献   

18.
测定和计算了新化合物K_2Eu(SO_4)_2的晶胞参数、原子坐标、原子间距离和配位数。研究表明,该化合物属三方晶系,空间群R(?)m,该晶体的六方晶胞参数为a=546.42(8),c=2083.6(6)pm,Z=3,V=5.386×10~8pm~3,Dx=3.91g.cm~(-1).Eu(Ⅱ)占据了晶胞中的(a)格位即对称中心,荧光发射392nm.固溶体K_2Sr_(1-x)Eu_x(SO_4)_2在x=0.1时有很强的荧光发射。还报导了红外图谱。  相似文献   

19.
介绍了4-(2’-羟基苯亚甲基)氨基安替比林的合成方法,通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析、对其组成、结构进行了确认和表征。测定了熔点,考察了它在几种常见溶荆中的溶解性能。  相似文献   

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