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《西藏科技》2021,(3)
目的建立高效液相色谱法测定藏药美丽乌头、船盔乌头中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量。方法色谱柱:岛津C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(Acetonitrile)比四氢呋喃(25∶15)作为流动相A,0.1摩尔每升乙酸铵溶液(即1000mL乙酸铵溶液中加冰乙酸0.5mL)作为流动相B,用梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果在此色谱条件下,美丽乌头和船盔乌头中检测不到乌头类双酯型生物碱。结论供试品制备过程中加入混标溶液,其回收为95%以上,美丽乌头和船盔乌头中含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱,该制备方法和色谱条件能检出。 相似文献
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目的建立紫外分光光度法测定铁棒锤中总乌头碱的方法。方法采用岛津UV-2550紫外分光光度计对铁棒锤中总生物碱的含量进行测定。结果乌头碱对照品的标准曲线回归方程A=1.2757C 0.0016,其相关系数R=0.9998。结论本实验建立的测定方法具有准确、简便、重现性好的优点,适合用于铁棒锤中总乌头碱含量的测定。 相似文献
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本实验研究莲子心总碱缓释片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定莲子心总碱缓释片中莲子心碱的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.015mol/L十二烷基磺酸钠溶液(取十二烷基磺酸钠0.41g加水100ml使溶解)-冰醋酸(56:43:1),检测波长为282nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。莲子心碱在0.5~2.5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2017,(17)
目的:建立HPLC法测定银杏叶口服液中总黄酮醇苷的含量方法。方法:采用C18(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;甲醇-O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;流速1.0m L·min~(-1);柱温35℃;检测波长360nm;进样量10μl。结果:该方法槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在2.94μg·mL~(-1)~58.87μg·mL~(-1)、42.86μg·mL~(-1)~57.19μg·mL~(-1)、2.34μg·mL~(-1)~46.72μg·mL~(-1)的浓度范围内呈良好的线性关系,r分别为0.99997、0.99994、0.99996;平均回收率为99.41%,RSD(%)=0.49%。结论:本方法准确、可靠,能够用于银杏叶口服液中总黄酮醇苷的含量测定和质量控制。 相似文献
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本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:Waters XBridge C18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:30∶40)(每100毫升中加入十二烷基硫酸钠0.4克,再用磷酸调PH为4.0)为流动相,检测波长为345nm;盐酸小檗碱在50~350μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱的平均回收率为99.6%,RSD为0.96%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量测定。 相似文献
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生物转化体系中β-丙氨酸含量测定方法建立与优化 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱法直接测定生物催化产物中β-丙氨酸含量的新方法。转化产物经过衍生试剂2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生后进行液相色谱分析,色谱柱为Zorbax SB C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相分别为0.02mol/LNaAc-HAc缓冲液(A,pH6.2)和流乙腈(B);线性梯度洗脱色谱柱,流动相B浓度(体积百分含量)0→25min内由5%升高至40%;洗脱液流速为1.0mL/min;检测波长为360nm,参比波长为600nm;样品进样量为20μL。 相似文献
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建立反相高效液相色谱法测定活血止痛颗粒剂中阿魏酸的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸(30∶69∶1),检测波长为320nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在8~80μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。阿魏酸平均回收率分别为99.51%。结论:本法简便、准确,可用于活血止痛颗粒剂中阿魏酸的含量测定。 相似文献
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目的:运用HPLC法测定附子中单酯型生物碱的含量用以控制制剂的质量,防止附子中生物碱含量过高而引起的中毒反应。方法:采用HPLC法,色谱柱为Promosil C18952505-0(4.6mm×250mm,5um),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78),流速为1.0ml/min,检测波长为232nm.柱温为20°C,进样量20ul,考察该测定条件下3种单酯型生物碱的线性关系是否符合标准。结果:苯甲酰新乌头原碱在浓度1.8~62.6 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰次乌头原碱在浓度1.5~60.3 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰乌头原碱在浓度0.64~25.4 ug/mL(r=0.999)范围内线性关系良好。结论:本方法的测定条件下线性关系良好,结果准确可靠,可有效的控制附子中的单酯型生物碱的含量,保证制剂的安全有效。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定红碎茶中咖啡因的含量.方法:流动相:0.02mol/L醋酸铵-甲醇(75:25);色谱柱:Diamonsil ODS C185μm 200mm×4.6mm;检测波长:254nm;流速:1.4ml/min;进样量:20μl,外标法以峰面积定量,理论板数按咖啡因计算不低于3000.结果:咖啡因在5~25μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.78%,RSD为0.53%(n=5).结论:本方法稳定,重现性好,收率好,结果准确,可作为红碎茶中咖啡因的含量测定方法. 相似文献
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目的:建立注射用头孢曲松钠的含量测定方法。方法:采用DIKMA Spursil C18-EP(5μm,250×4.6mm)为色谱柱;0.02mol·L~(-1)正辛胺溶液-乙腈(73:27)为流动相;柱温30℃;检测波长254nm。结果:HPLC法能准确测定头孢曲松的含量,线性范围为41.62μg·m L~(-1)~416.16μg·m L~(-1),R=0.99993;平均回收率为99.80%,RSD(%)=0.10%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注射用头孢曲松钠的含量。 相似文献
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建立反相高效液相色谱法测定独一味胶囊中木犀草素、异鼠李素的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸(50:50:0.2),检测波长为360nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。木犀草素、异鼠李素在6~30μg.mL-1,1.5-7.5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996,r=0.99995)。木犀草素、异鼠李素平均回收率分别为98.9%,99.21%。结论:本法简便、准确,可用于独一味胶囊中木犀草素、异鼠李素的含量测定。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2015,(23)
目的:建立HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.03mol/L盐酸溶液-水(55:10:35)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长210nm。结果:该方法 10-羟基-2-癸烯酸在50.05μg·m L-1~1000.99μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99992;平均回收率分别为99.81%,RSD(%)=0.28%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定及其质量控制。 相似文献
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目的建立紫外分光光度法测定苦苣菜中总黄酮的方法。方法采用岛津UV-2550紫外分光光度计对苦苣菜中总黄酮的含量进行测定。结果苦苣菜总黄酮的标准曲线回归方程A=1.1801C 0.0094,其相关系数R=0.9999。结论本实验建立的测定方法具有准确、简便、重现性好的优点,适合用于铁棒锤中总乌头碱含量的测定。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2017,(16)
目的:探索分析抗癫痫抗惊厥药物奥卡西平片有效成分含量测定方法,通过文献研究及方法学验证,建立稳定可靠的奥卡西平含量的分析方法。方法:反向HPLC法。色谱柱为ODS色谱柱(美国药典L1柱,46mm×25 cm,5μm);流动相:甲醇:乙腈:6.8g/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(11:8:31),进行等度洗脱;流速:1.5ml/min,进样量:10μl,紫外检测器波长设为215nm;色谱柱温度50℃。结果:有效成分奥卡西平进样量在0.2518~2.5180μg与A呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率高中低浓度平均值为100.08%,RSD值:1.08%;结论:本方法测定奥卡西平片含量重复性好、准确度高,可操作性强,可作为奥卡西平片含量测定方法。 相似文献