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本实验建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析有机磷农药残留的方法,并应用于蔬菜中四种有机磷农药残留物的检测。实验采用乙腈超声快速提取蔬菜中的有机磷农药残留,以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱程序,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在10min内完成了甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲拌磷4种常用有机磷农药的分析。4种农药在0～100ng/mL内的线性关系良好(r>0.990),平均回收率都在80%以上,检出限均可达到0.01mg/kg。 相似文献
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采用气相色谱-质谱法(GC/MS)建立了人参土壤中13种农药残留测定方法。样品经乙腈提取,经固相萃取(SPE)前处理手段后,进入色谱柱分离,再用质谱仪进行检测,外标法定量。13种农药的浓度分别在0.005～0.5μg/mL范围内有很好的线性关系,相关系数(R2)均在0.9959～0.9995范围内。13种农药的回收率和精密度分别为85.9～110.8%、0.7～8.7%,定量限在3.7～9.9μg/kg之间。该方法操作简单、灵敏度高、精密度优良,能够满足人参土壤中有机氯、有机磷农药检测的要求。 相似文献
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建立高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC—Q—TOF—MS）法测定不同厂家三七伤药片中乌头类生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱）含量的方法。研究结果显示,上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0．9997,精密度、重复性和稳定性的RSD都低干5％,加样回收率98．05％～102．30％。 相似文献
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动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用ACQUITYUPLC^TMBEHC18柱（100mm×2．1mmi．d．,1．7μm）,以乙腈-0．2％乙酸水溶液（体积比1：9）为流动相;梯度洗脱;样品经乙腈和乙酸乙酯重复提取、饱和正己烷脱脂等处理;利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用（UPLC—MS／MS）技术,建立了一种能快速分离和测定动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留的方法。结果表明：该方法检出限（LOD）为0．04～1．35μg／kg;在1～200μg／ml范围内线性关系良好,回收率为63％～110．27％,可以满足各国对动物性食品中各种磺胺类药物的检测要求。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜水果中65种农药残留方法研究 总被引：7，自引：0，他引：7
建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC／MS／MS）同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳／氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离．以含0．02％甲酸乙腈-0．02％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式下,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,外标法峰面积定量。65种农药在一定的范围内线性关系良好（r〉0．995）．样品中最低检出浓度为0．02～20μg／kg,样品的平均加标回收率为70％～120％。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这65种农药的残留分析。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求. 相似文献
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高效液相色谱和质谱法测定海产品四种形态汞含量调查 总被引：1，自引：0，他引：1
初探高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用测定防城港市海类产品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的方法。分析结果表明此次检测出四种形态的汞含量结果均在80～500μg／kg范围内,均低于GB2762—2005《食品中污染物限量》中规定的鱼及其它水产品为500μg／kg的限量,可放心食用。 相似文献
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目的:试建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量方法。方法:配制20种毒品的标准储备液,并建立标准曲线。进行血液样本预处理,蛋白用乙腈沉淀离心分离,进行高效液相色谱-串联质谱法测定。结果:建立了20种毒品的Y(色谱峰面积)与x(浓度)的标准曲线,相关系数均大于0.970,线性范围1~100μg/kg,回收率、回收率RSD均符合要求。同时1次性检出样本中的20种毒品残留,无杂峰,无严重干扰。结论:高效液相色谱-串联质谱法可同时测定人血液中多种毒品残留。 相似文献
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目的:试建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量方法。方法:配制20种毒品的标准储备液,并建立标准曲线。进行血液样本预处理,蛋白用乙腈沉淀离心分离,进行高效液相色谱-串联质谱法测定。结果:建立了20种毒品的Y(色谱峰面积)与x(浓度)的标准曲线,相关系数均大于0.970,线性范围1~100μg/kg,回收率、回收率RSD均符合要求。同时1次性检出样本中的20种毒品残留,无杂峰,无严重干扰。结论:高效液相色谱-串联质谱法可同时测定人血液中多种毒品残留。 相似文献
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《西藏科技》2021,(8)
目的建立一种快速同时测定不同来源的雪莲样品中绿原酸和芦丁含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,ACE Excel-2 C18-PFP色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm),柱温35℃,流动相为含5 mM甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(A)-含5 mM甲酸铵的甲醇溶液(B),梯度洗脱。ESI正离子模式,喷雾毛细管电压3.0 KV,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流速为800 L/Hr,离子源温度为150℃,采用MRM模式。结果在优化的液相-质谱条件下,20份雪莲样品都含有较高含量的绿原酸,其中采自察隅县的18号雪莲样品中绿原酸含量最高(10692.1-μg/g),而芦丁含量相差较大,天山雪莲的芦丁含量最高(6468.821-μg/g),1号、4号、10号、17号雪莲样品几乎不含芦丁。 相似文献
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介绍在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)工作原理,分析在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱在农药残留分析中的应用,包括蔬菜水果中的农药残留、坚果中的农药残留、茶叶中的农药残留、粮食作物中的农药残留. 相似文献
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应用高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测干制水果中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、唑螨酯、肟菌酯5种农药残留.试样采用QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量.5种分析物质量浓度均在0 ng/mL ～ 200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为90％～ 105％,相对标准偏差为0.5％～3％.该方法分离效果好、操作简单、回收率高、灵敏度高. 相似文献
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目的:建立血液中他达拉非的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法:采用乙腈沉淀蛋白法进行前处理,选用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水(A相)和甲醇(B相)作为流动相进行梯度洗脱分离,采用高效液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离(ESI),正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测他达拉非。结果:血液中他达拉非具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在1.0～500 ng/mL添加水平范围内,线性关系良好,r=0.9993;方法的检出限为0.2ng/mL;在高(500ng/mL)、中(50ng/mL)、低(1.0ng/mL)三个添加浓度下平均加标回收率为93.4%～103.7%,相对标准偏差为4.0%～8.8%。结论:该方法操作简单、灵敏、结果准确,适用于血液中他达拉非的检验。 相似文献
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采用食品安全指数和风险系数模型,初步建立了农药残留膳食暴露风险和预警风险评估体系。开发"风险值自动计算—信息多维采集与分析"定制软件,基于2012—2015年我国市售果蔬农残检测大数据,从农药种类、限量标准、果蔬种类、地域等多个维度,分别对果蔬中残留农药之于人体的膳食暴露风险、预警风险进行了评估和解析。结果显示,气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)技术侦测的9 823例和12 551例市售果蔬,绝大多数膳食风险为可接受,但仍有0.56%和0.54%为风险不可接受。禁用农药膳食暴露风险不可接受比例是非禁用农药的20倍(GC-Q-TOF/MS组)和55倍(LC-Q-TOF/MS组);禁用农药高度预警风险比例是非禁用农药的17倍(GC-Q-TOF/MS组)和23倍(LC-Q-TOF/MS组),可见农药残留风险亟需控制,尤其应严格监管"禁药禁用"。文章据以上评估给出了高风险排名前10的农药和果蔬。另外,还发现欧盟的农药最大残留限量标准(MRLs)明显严于我国,我国相关标准建立亟待加快。研究结果可作为果蔬等食品风险水平实时诊断和风险农药精准监管的重要依据,以减少食源性农药残留风险,保障食品安全。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2020,(17)
目的:建立高效液相色谱法测定复合预混合饲料中25-羟基维生素D_3的方法。方法:采用色谱柱为Thermo AQUASIL-C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,进样量50μL,检测波长264 nm。25-羟基维生素D_3在0.05μg/mL～25μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。方法的平均回收率在83.3%～97.1%之间,R SD在0.4%～2.0%之间。结论:本法简便易行,适用于复合预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定。 相似文献