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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 265 毫秒
1.
LC-MS/MS测定植物油脂中黄曲霉毒素B1   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立LC-MS/MS检测植物油脂中黄曲霉毒素B1的含量。黄曲霉毒素B1的检测通常情况下都是用液相色谱检测法带荧光检测器,柱前衍生,或是柱后衍生,操作比较繁琐,灵敏度低。本法采用LC-MS/MS检测,甲醇水提取后,经黄曲霉毒素B1免疫亲和柱,甲醇定容,LC-MS/MS检测。此法操作简便、快速、灵敏、准确。  相似文献   

2.
为了建立坤复康胶囊中苦参碱含量的高效液相色谱测定方法,文章采用HPLC法测定坤复康胶囊中苦参碱的含量,选用ODS色谱柱,以甲醇-三乙胺水溶液(0.05%)(55:45)为流动相,检测波长为210nm.测定结果是:苦参碱在50μg·mL^-1~1000μg·mL^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率达到96.23%,RSD为2.59%(n=6).本方法准确可靠,灵敏,操作简便,可用于坤复康胶囊的质量控制.  相似文献   

3.
采用加热回流提取法提取当归龙荟丸中的阿魏酸,并利用色谱柱Agilent C18(4.0·125mm,5.0μm),以甲醇-3%冰醋酸溶液(20:80)为流动相,流速1、0mL/min,柱温:25℃,测定波长:320nm.测定阿魏酸在0.2116-3.174μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率96.7%,RSD=0.4%.  相似文献   

4.
采用离子色谱电导检测法测定皮革制品中Cr(Ⅳ),选用Metrohm86I型离子色谱仪,Metrosep A Supp5—150型阴离子分析柱,12.8mmol/LNa2C03+4.0mmol/LNaHC03淋洗液.在10~100μg/L范围内,Cr(Ⅳ)的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性方程为C×100—2893.72×A+200.136,相关系数为0.9990,最低检测浓度为4μg/L,低、中、高三个浓度的精密度分别为1.60%、1.05%、0.65%,样品加标回收率分别为91.5%、93.6%和92.3%,本方法可用于皮革中Cr(Ⅵ)的测定.  相似文献   

5.
以乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(10:20:70)(用磷酸调节pH值为4.0)为流动相.采用迪马钻石C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱及紫外检测器,建立了甲钴胺注射液中甲钴胺含量的反相高效液相色谱检测方法.柱温:40℃:检测波长为264nm;流速:1.0mL/min.本方法测定的日内精密度为0.59%,日间精密度为0.67%,回收率为99.7%~100.5%,在160~240μg/mL范围内线性关系满足要求(r=-0.9999);结果表明方法准确、操作简单、专属性强,可用于定量测定甲钴胺注射液含量.  相似文献   

6.
建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0.05—1.20μg/ml,线性相关系数r=0.9911—0.9943,实验回收率为55.0%~85.9%,RSD在5.58%~7.38%(n=5),检坝4低限分别为1μg/kg,2μg/kg,2μg/kg。  相似文献   

7.
采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯(MAA—EDMA)纤维作为同相微萃取(SPME)的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃.系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME—HPLC方法.实验结果表明:方法的柱内(n=6)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别小于4.45%和5.97%,实际样品的加标回收率在100.8%~108.9%之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10~4000μg/L线性相关系数R2〉0.9496检出限在1.008μg/L~2.876μg/L之间.所制备的Poly(MAA—EDMA)萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃.  相似文献   

8.
目的:建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中主药的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。以Lichrospher5-C18为色谱柱;己烷磺酸钠-甲醇(3:1)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为293nm,柱温为40℃,进样量为20u1。结果:乳酸左氧氟沙星浓度在5.0-50.0μg/ml内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.85%。RSD为0.25%。结论:此法准确可靠,重现性好,能有效控制乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的质量。  相似文献   

9.
建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法.采用ZORBAXSB—C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10min,10%—48%A;10~20min,48%-80%A),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长210nm.结果表明,小白菊内酯的线性范围为0.188~2.820μg(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.3%.证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定.  相似文献   

10.
建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法(GC—QqQ—MS/MS)测定方法。0.5g酱油,加0.5mL饱和NaCl盐析,超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化,无水乙醚洗脱,d,-3-MCPD为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和NaCl3mL混匀,有机层进GC—QqQ—MS/MS分析。净化时间少于20min。方法回收率为101.36%,线性范围在0.05-5.0mg/ks,线性相关系数R2=O.99997,方法检出限为0.005mg/kg,该方法对酱油中三氯丙醇的测定有良好的效果。  相似文献   

11.
目的:建立宝宝乐颗粒中芍药苷的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6×250mm,5um)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(20:80:0.05)为流动相,检测波长:230nm,流速:1.0mL/min,柱温:35.0℃。结果:芍药苷在0.1540ug~1.2320ug范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为r=0.9999,平均回收率为99.82%(RSD=0.301%,n=5)。结论:HPLC法操作快速、简便、结果准确,可作为宝宝乐颗粒中芍药苷的定量分析方法。  相似文献   

12.
高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中马来酸和水杨酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了蜂蜜中的马来酸和水杨酸的高效液相色谱串联质谱的检测方法.采用VARIANC18-Ether色谱柱(150×2 mm,5μm)检测,以甲酸和甲醇为流动相,流速250μL/min.结果,在0.2mg.L-1—5.0 mg·L^-1范围内,马来酸和水杨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,(R^2〉0.9900);在50μg·kg^-1、100μg·kg^-1、200μg·kg^-1三个添加水平下,马来酸和水杨酸的平均回收率范围为80%-130%;定量限为20μg·kg^-1.该方法简便、快速、灵敏、准确.  相似文献   

13.
目的:建立同时测定盐酸特比萘芬压敏胶贴剂中酮康唑和盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵溶液(84:16),流速为1.0m L·min-1,检测波长为244nm,柱温为室温。结果:酮康唑和盐酸特比萘芬的浓度分别在8.160~81.60μg·m L-1(r=0.9996)和31.30~313.0μg·m L-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%和99.3%,RSD分别为2.2%和2.5%。结论:本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为盐酸特比萘芬压敏胶贴剂的质量控制方法之一。  相似文献   

14.
采用反相高效液相色谱法测定人血清中卡马西平的浓度.人空白血清经处理后,采用高效液相色谱法,C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,水-甲醇-乙腈(45:45:10)流动相,UV检测波长254nm,流速1mL·min^-1,柱温:30℃.该方法平均回收率为105.53%,日内和日间RSD均小于11%,标准曲线线性关系良好.该方法适用于临床血药浓度监测.  相似文献   

15.
建立HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素的方法.采用phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以1%冰醋酸水溶液-1%冰醋酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为272 nm(检测没食子酸)、350 nm(检测绿原酸、槲皮素),流速为0.8 mL·min-1.结果表明没食子酸、绿原酸及槲皮素分别在0.2568μg~1.712μg(r=0.9992)、0.2898μg~1.932μg(r=0.9995)、0.01772μg~0.1181μg(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为2.28%)、101.6%(RSD为2.39%)、100.6%(RSD为1.02%).本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,适用于珠芽蓼药材中3个有效成分的含量测定.  相似文献   

16.
目的:建立HPLC法检查阿戈美拉汀中的主要有关物质测定方法.方法:采用Dikma—C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈为流动相,采用梯度洗脱;流速为1mL·min-1;检测波长为231nm.结果:HPLC法能有效检出阿戈美拉汀及其胶囊中的主要杂质,最低检出限为5.17×10-4ng.结论:该方法灵敏度高、专属性好,适用于阿戈美拉汀及其胶囊的有关物质检查.  相似文献   

17.
以甲醇为溶剂,超声提取景天祛斑片中红景天苷,提取液经氧化铝柱纯化后,采用RP-HPLC法测定红景天苷的含量.实验结果显示,红景天苷在0.1280~3.196峭范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.21%(n=5),变异系数小于1.33%.该方法准确、灵敏、简便,可用于景天祛斑片中红景天苷的含量测定.  相似文献   

18.
采用反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中有效成分当药醇苷的含量.色谱条件Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(含0.04%H3PO4)55∶45等度洗脱,流速0.8ml/min,检测波长254nm,柱温30℃.当药醇苷与其它组分达到基线分离,当药醇苷的线性范围为0.275-1....  相似文献   

19.
建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0~50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg(S/N=3),不同剂量的加标回收率为86.3%~101.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.7%~3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。  相似文献   

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