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相似文献
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1.
磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统考察了酮醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定的适宜工艺条件为n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0、8%,带水剂环己烷8mL,反应时间1、5h、在此反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.1%、  相似文献   

2.
以H3 PW12 O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨H3 PW12 O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,产品收率可达87.9%.  相似文献   

3.
硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛   总被引:2,自引:0,他引:2  
自制了硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)/PAn(聚苯胺)催化剂.通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达78.5%  相似文献   

4.
以H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/SiO2催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)∶n(异丁醛)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达75.2%.  相似文献   

5.
以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过丁醛与1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛.较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在丁醛用量为0.20 mol,n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为0.1 g,环己烷为带水剂用量为4 mL,反应时间30 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达82.6%.  相似文献   

6.
以二氧化硅负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2为催化剂,采用环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6 mL,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达85.4%.  相似文献   

7.
用苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,粉煤灰复合固体酸为催化剂合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物的投料比,反应时间,带水剂等对缩醛反应的影响。实验表明:较好的合成条件是11(丙二醇):n(苯甲醛)=1.4:1(苯甲醛0.1mol),带水剂环己烷用量15ml,回流反应2h,产物收率可达79.3%。  相似文献   

8.
以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.  相似文献   

9.
以H4Si W12O40/Ti O2-Si O2为催化剂,用苯甲醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定苯甲醛用量0.2 mol,苯甲醛与乙二醇的物质的量之比为1.0∶1.6,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,反应时间45 min,带水剂环己烷的用量9 m L.在该反应条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达88.9%.  相似文献   

10.
以硫酸铝/离子液体[bmim][H2PO4]为复合催化剂,研究了乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇缩合反应制备了新型香料草莓酯.结果表明,复合催化剂对缩合反应具有良好的催化活性和选择性,在优化的反应条件:乙酰乙酸乙酯用量为11.4 mmol,1,2-丙二醇与乙酰乙酸乙酯的比为1.2∶1,催化剂用量为0.25 mmol,离子液体用量为1 mL,反应温度100℃,反应时间1.5 h,乙酰乙酸乙酯的转化率达到70%以上,选择性达到99.0%以上.同时,反应结束后,复合催化剂与有机物自动分层,催化剂的循环使用易于实现.  相似文献   

11.
以单质碘为催化剂用于缩酮的合成。研究了催化剂用量、酮醇摩尔比及带水剂用量对反应产率的影响。当0.1mol丙酮与0.12mol 1,2-丙二醇的混合物在50mg碘催化下,以环已烷为带水剂,回流分水50min,产品收率可达49%。  相似文献   

12.
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以其为催化剂,对以丁酮和乙二醇为原料合成丁酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.6%,环己烷作带水剂10 mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达96.77%.  相似文献   

13.
研究了利用乙酰乙酸甲酯、氨基甲酸铵制备3-丁烯酸甲酯的方法,反应收率95.43%,但投料比、蒸馏方式、原料均对反应的收率和纯度有影响.反应的后续蒸馏不仅可以回收溶剂,同时可以回收反应体系中的副产物碳酸氢铵.此方法反应时间短,无污染,分离简便,产品收率高、纯度好.  相似文献   

14.
以L-脯氨酸离子液为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究.考察了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量及催化剂重复使用等因素对酯化率的影响.结果表明,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4,催化剂用量为2.0 g/mol乙酰乙酸乙酯,带水剂环己烷为40 mL,110℃下反应3.5 h,苹果酯收率达到88.9%.反应结束后,通过简单的萃取操作,可使催化剂回收和重复使用.循环使用4次,催化剂的催化活性无明显改变.  相似文献   

15.
在微波辐射下,以活性炭负载碘(I2/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明:I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是:负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。  相似文献   

16.
手性氨基醇作为催化剂广泛应用于多种不对称合成反应中.以氨基葡萄糖为原料设计合成一种新型手性β-氨基醇.氨基葡萄糖盐酸盐首先与氯甲酸甲酯缩合,再先后经过甲基化、苄叉保护、碱性水解反应,得4,6-O-苄叉基-2-脱氧-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷.4步反应总收率35%,对目标化合物及反应中间体的结构均进行1H NMR表征.  相似文献   

17.
碳酸二甲酯的合成是近年来国内外的一个研究热点.氧化羰化法已经成为一种有效的合成碳酸二甲酯的方法.综述了甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯催化剂的研究和开发现状.深入探讨了液相氧化羰化合成中铜基催化剂的研究进展及其反应机理,并比较了不同的铜催化剂在氧化羰化中的催化效果.为进一步提高催化剂的活性、选择性、延长催化剂寿命、减少腐蚀性,开发出性能更好的工业催化剂,则需要深入研究其作用机理,并通过添加助剂和载体的方式来实现.  相似文献   

18.
以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析  相似文献   

19.
采用原位合成法和后嫁接法将[SiPMIm] Cl固载在SBA-15材料上,制得SBA-15固载离子液体催化剂SBA-15-[SiPMIm] Cl.用N2吸附-脱附、透射电镜、小角X射线衍射和红外光谱等手段表征催化剂,并考察其在CO2与环氧丙烷(PO)环加成合成碳酸丙烯酯(PC)反应中的催化性能.结果表明:固载等量离子液体后,原位合成法制备的SBA-15固载离子液体催化剂体系对CO2环加成合成PC反应的催化活性优于后嫁接法制备的SBA-15固载离子液体催化剂体系.在最优工艺条件下,PO的转化率高达52.8%,且反应后催化剂经过滤即可分离回收利用,多次使用仍保持较高的反应活性.  相似文献   

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