超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定食品中喹诺酮类药物的残留量     

权英  詹月华  张根华  顾昕琪  王清柏 《常熟理工学院学报》2010,24(2):65-68

建立了动物源性食品中9种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.样品经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)模式,进行LC-MS/MS分析.方法检出限均为0.05μg/kg,在0.05～50μg/kg添加水平范围内,喹诺酮类药物回收率为65.8%～94.6%,相对标准偏差为5.3%～9.1%.  相似文献   

分光光度法共同测定芦荟中微量铁和锌     

潘仲巍  肖春妹  杨小玲 《泉州师范学院学报》2012,30(2):32-35,2

建立测定芦荟中两种重要微量元素铁和锌含量的分光光度方法,考察了同一个芦荟样品中共同测定铁和锌的分光光度条件以及其他共存元素对测定的影响,确定了最佳测定条件.在最佳测定条件下,铁和锌的线性范围、回归方程、相对标准偏差、检测限和回收率分别为0.08～1.50μg/mL、0.01～0.50μg/mL;Y=0.019 53＋0.179 64 X（r=0.999 94）、Y=0.008 89＋0.561 38 X（r=0.997 37）;4.37%、2.90%;0.03μg/mL、0.008μg/mL;99.0%～109.0%、98.0%～106.8%.分光光度法简便、快速、应用广泛,能够进行多元素的共同测定.  相似文献   

高效液相色谱法测定化妆品中四种雌激素     

余晓  袁凯松  翟海云  卢绮雯  潘育方 《宜春学院学报》2012,34(12):91-93

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种雌激素(雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚)的方法。方法:色谱柱Inertsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速1mL/min,检测波长279nm,柱温:25℃。结果:4种雌激素成分在0.05～500μg/mL浓度范围内与其对应分峰面积线性关系良好。样品的平均加标回收率为97.3%～110.6%,RSD为2.9%～4.0%,化妆品中四种雌激素的检出限为0.02～0.03mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,能够同时检测化妆品中4种雌性激素的含量。  相似文献   

土壤中尿素的高效液相色谱分析   总被引：1，自引：0，他引：1  

汪建飞  谭志静  翟海燕 《安徽科技学院学报》2005,19(5):1-3

建立了一种土壤中尿素的高效液相色谱分析方法.以纯水为流动相,采用ODS色谱柱,流量1mL/min,测定波长190nm.测定尿素的线性范围为2～20μg/mL,检测限为0.3μg/mL;回收率为96.3～104.5%,相对标准偏差为3.8～5.2%.本法可用于各类土壤中尿素的测定.  相似文献   

土壤中尿素的高效液相色谱分析     

汪建飞  谭志静  翟海燕 《安徽技术师范学院学报》2005,19(5):1-3

建立了一种土壤中尿素的高效液相色谱分析方法.以纯水为流动相,采用ODS色谱柱,流量1mL/min,测定波长190nm.测定尿素的线性范围为2～20μg/mL,检测限为0.3μg/mL;回收率为96.3～104.5%,相对标准偏差为3.8～5.2%.本法可用于各类土壤中尿素的测定.  相似文献   

HPLC法同时检测刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷的含量     

叶恒  孙帅婷  葛会奇 《辽宁科技学院学报》2019,21(2):18-20

建立HPLC同时定量刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷五种主要成分的方法。方法:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×25mm,5μm),柱温:30℃;流速1 mL/min;进样量:10μL;流动相A:0.3%磷酸-水溶液,流动相B:0.3%磷酸-乙腈;梯度洗脱,洗脱条件:0～3 min,95%A;3～10 min,95%～80%A;10～35 min,80%～70%A;35～40 min,70%～10%A;40～50 min,10%A;紫外检测波长:265 nm。结果:金丝桃苷和槲皮苷在20～240μg/mL,原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E分别在5～60μg/mL、167.2～2010μg/mL及6～72μg/mL下与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.6%～103.1%,RSD为1.5%～2.7%。结论:本方法简便可靠,适用于刺五加叶中的多成分含量测定。  相似文献   

紫外可见分光光度法测定水产品中孔雀石绿含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

林谦  林炜  叶瑞洪 《福建师大福清分校学报》2009,(5):60-64

用乙腈溶解孔雀石绿固体,采用紫外分光光度法检测水产品中孔雀石绿的含量.实验证明孔雀石绿的最佳吸收波长为619nm,该方法的线性范围为0.08-70μg/mL,线性系数R为0.9993,最低检出限为0.0200μg/mL.在0.1、1.0、10.μg/mL3个浓度水平加标回收率为93.6%～99.0%,相对标准偏差为0.09%～0.43%(n-3).连续测定3个浓度水平的吸光度11次,测得RSD为0.17%～0.35%(n=11).本实验还考察了缓冲液的种类、pH值、用量、以及各种常规干扰离子等条件对测定孔雀石绿的影响,优化了检测过程.  相似文献   

HPLC测定利胆消炎颗粒中黄芩苷的含量     

王章姐 《赤峰学院学报(自然科学版)》2013,(15):59-61

目的:采用高效液相色谱法测定利胆消炎颗粒中黄芩苷的含量.方法:色谱柱为Waters C18柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min.结果:黄芩苷进样量线性范围是10.0μg/mL～100μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率98.80%,RSD=1.70%(n=6).结论:该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制.  相似文献   

G市大学城管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3含量的测定及煮沸时间对含量的影响     

《湘南学院学报》2020,(2)

为了解G市大学城管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3含量情况,并掌握煮沸去除CHCl_3和CHBr_3的最佳时间.实验采集G市大学城五所高校早、中、晚三个时点的管网末梢水,采用气相色谱法检测CHCl_3和CHBr_3的含量,考察了分析方法的线性关系、检出限、回收率和精密度.实验结果表明:在0μg·L^(-1)～16μg·L(-1)～16μg·L^(-1)内CHCl_3和CHBr_3浓度与峰面积呈良好的线性关系,直线方程分别为y=10011x+38和y=12037x+2158,相关系数均大于0.999;最低检出限分别为0.21μg·L(-1)内CHCl_3和CHBr_3浓度与峰面积呈良好的线性关系,直线方程分别为y=10011x+38和y=12037x+2158,相关系数均大于0.999;最低检出限分别为0.21μg·L^(-1)和0.22μg·L(-1)和0.22μg·L^(-1);回收率为94.5%～103.4%,精密度分别为1.17%～1.83%和1.07～2.74%.五所高校管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3最高含量分别为(4.03SymbolqB@0.12)μg·L(-1);回收率为94.5%～103.4%,精密度分别为1.17%～1.83%和1.07～2.74%.五所高校管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3最高含量分别为(4.03SymbolqB@0.12)μg·L^(-1)和(2.35SymbolqB@0.07)μg·L(-1)和(2.35SymbolqB@0.07)μg·L^(-1),最低含量分别为(1.94SymbolqB@0.05)μg·L(-1),最低含量分别为(1.94SymbolqB@0.05)μg·L^(-1)和(1.03SymbolqB@0.03)μg·L(-1)和(1.03SymbolqB@0.03)μg·L^(-1),含量均未超出国家标准限值;含量均呈现从早到晚逐渐降低的趋势,随煮沸时间增加,去除率逐渐增加,推荐将管网末梢水煮沸3 min后饮用.  相似文献   

苯并（a）芘代谢产物BPDE的HPLC荧光检测技术研究     

谢虹  刘琳琳  吴志刚  方国民  戴雯雯  王桂珍  鲁文清  陈学敏 《实验技术与管理》2009,26(6)

苯并(a)芘(B(a)P)被认为是高活性致癌剂,在体内可转化为二氢二醇环氧苯并(a)芘(BPDE),具有直接致癌性.采用HPLC-荧光检测技术建立BPDE纯品及细胞裂解液中BPDE的测定.以HypersilCt8(250 mm×46 mm,10μm)为色谱柱配C18保护柱;以甲醇和水(体积分数为90:10)为流动相,流速为1.0mL/min;柱温为室温;检测波长:激发波长为349 nm,发射波长为387 nm;进样量为20μL;跑样时间为10min.结果:BPDE浓度在0.01～1.0μg/mL范围内线性关系良好,其线形回归方程为Y=424298X+24598,相关系数为0.9921,最低检测限为0.005μg/mL,日内和日间精密度分别为3.2%～4.6%和5.9%～7.4%.HPLC荧光检测方法由于具有较高的灵敏度,使得BPDE标准品及其和细胞裂解液的混合溶液中的检测限都比紫外检测方法有所提高.方法操作简便,结果准确可靠.  相似文献   

人参皂甙的一种HPLC分析法     

冯仲扬  孟庆瑜  刘倩  张燮 《大连大学学报》1998,(4)

采用键合氨基柱,乙醇-醋酸铵溶液为流动相,建立了人参皂甙的一种HPLC分析法,线性范围为4～40μg,RSD小于3.8％。  相似文献   

RP—HPLC法测定乳酸左氧氟沙星含量     

邵玲莉  何晓佳 《金华职业技术学院学报》2012,12(3):73-75

目的：建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中主药的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法。以Lichrospher5-C18为色谱柱;己烷磺酸钠-甲醇（3：1）为流动相;流速为1．0ml／min;检测波长为293nm,柱温为40℃,进样量为20u1。结果：乳酸左氧氟沙星浓度在5．0-50．0μg／ml内线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为99．85％。RSD为0．25％。结论：此法准确可靠,重现性好,能有效控制乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的质量。  相似文献   

安赛蜜生产控制分析方法的改进     

薛连海  朱唯唯 《滁州学院学报》2012,(5):51-52,56

建立一种安赛蜜生产过程中合成液及结晶母液的高效液相色谱分析方法,以实现安赛蜜的合成及精制过程的实时分析。色谱柱:Eclipse XDB-C18,4.6mm×150mm;流动相:甲醇:水=10:90(V/V)),1.0mL/min;检测器:DAD,230nm。定量分析的标准曲线方程:y=29.06x+7.4997,R=0.9999,线性范围:2～400μg/mL。加标回收率:99.1%～101.7%,相对标准偏差为0.51%。结果表明,该方法可以满足安赛蜜生产控制分析的需要。  相似文献   

溴甲酚绿-高碘酸钾催化光度法测定痕量Mn（Ⅱ）     

雷金仙  张爱华  刘秀萍 《安康学院学报》2011,23(2):99-101

研究了在pH 4.1HAc—NaAc介质中,以氨三乙酸为活化剂,Mn（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化溴甲酚绿褪色反应的条件及影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Mn（Ⅱ）的新方法。方法的线性范围为0.4～12μg/L;检出限为0.12μg/L,对8μg/L Mn（Ⅱ）平行测定11次的相对标准偏差为0.09%。该催化反应的表观活化能为42.24kJ/mol,反应的表观速率常数为3.5×10^-4 s^-1。该方法具有较高的灵敏度和选择性,用于井水、自来水样品中锰含量的测定,结果令人满意。  相似文献   

铜的流动注射光散射法测定     

衷明华  严赞开  郝桂霞 《韩山师范学院学报》2010,31(3):66-69

利用自制的流通池,提出了流动注射分析与光散射光谱法联用的测定技术;探讨了铜的流动注射和光散射光谱测定工作条件,铜的线性范围为0～400μg/mL,检出限为3.266μg/mL,测定频率为48次/h;实验结果表明所建立的方法快速、所需的化学试剂少.  相似文献   

RP-HPLC法同时测定金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚的含量     

付恩桃  刘修树  李会婷  范高福  胥振国  方丽波 《宜春学院学报》2020,(3):24-26

目的:建立同时测定金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(52:48),检测波长278 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:黄芩苷在0.485~19.406μg/mL,丹皮酚在1.079~43.157μg/mL线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为99.6%,100.5%,含量测定结果表明,不同批次金匮肾气片之间黄芩苷和丹皮酚含量水平差异不大。结论:经方法学验证,该法可用于金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚含量的快速测定。  相似文献   

灯盏花素片中灯盏乙素含量的HPLC法测定     

邵鑫  周洁  姚武 《黄山学院学报》2012,(3):53-54

灯盏乙素是从中药灯盏花中提取的黄酮类有效成分。用HPLC法测定灯盏花素片中灯盏乙素的含量,采用C8反相柱,流动相为乙腈∶水∶醋酸∶2%磷酸=20∶77.5∶2.0∶0.5(V/V)的混合溶液,流速1.2ml/min,检测波长335nm。该方法在0.03-0.24μg的范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.05%,相对标准偏差是1.9%。此方法快速、简便,准确,可用于灯盏乙素的含量测定。  相似文献   

表面活性剂增敏催化光度法测定痕量亚硝酸根   总被引：1，自引：1，他引：1  

赖晓绮  薛珺  胡跃华 《赣南师范学院学报》2002,(3):51-54

基于在稀硫酸介质中溴代十六烷基吡啶 (CPB)对亚硝酸根 (NO-2 )催化溴酸钾氧化碘曙红褪色反应的增敏作用 ,建立了测定NO-2 的表面活性剂增敏催化动力学光度法 .由于加入增敏剂 ,灵敏度显著提同 .lgA0 /A值与NO-2 含量在 0～ 1.0 μg/mL范围内存在线性关系 ,检出限量为0 .0 6 μg/ml.方法用于水样、蔬菜中痕量亚硝酸根的测定 ,结果较好  相似文献   

超声提取-高效液相色谱测定滁菊中的木犀草素     

唐婧  郑胜彪  张雪梅  谭志静  汪建飞 《安徽科技学院学报》2010,24(6):48-51

为建立超声波提取-高效液相色谱法测定滁菊中木犀草素的方法。采用purospher star RP-18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以0.1%磷酸溶液(pH=2.6)-甲醇(40:60)为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为327 nm。结果表明,木犀草素在10 min内实现快速基线分离,且在0.002~0.05 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.22%,RSD为1.7%(n=3)。该方法简便快速,可作为滁菊原药材的质量标准。  相似文献