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对惰性熔融红外吸收法测定高氢钛样品中氧含量的分析方法进行了研究,确定了最佳分析参数。通过步进式升温模式将样品中的大部分氢提前释放出来,避免了在高温条件下甲烷的产生。确定高温段最佳分析功率为4. 8 k W;最佳样品称样量为0. 04~0. 08 g;助熔剂采用镍囊镍粒组合形式;氧最短分析时间为140 s,比较器水平设为1%。使用标样502-879建立单标样校准曲线,得到回归方程y=0. 7123 85x。通过对高氢钛样品的多次平行试验和加标回收试验对测定方法的可行性进行了分析,测定方法的相对标准偏差分别为2. 57%,加标回收率在95%~107%,表明该测定方法可以准确测定高氢钛样品中的氧含量。 相似文献
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《实验技术与管理》2016,(7):33-39
TCH600氧氮分析仪和样品的制备过程都影响着钢中氧氮含量的测定结果。一般载气不纯、试剂失效都会使氧氮含量分析结果偏高;坩埚与电极接触不好或者使用性能差的稳压电源以及空白值不稳定都会使氧氮分析结果不稳定;钢样品制备时取提桶样测氧含量好于饼状样,测氮含量两者分析结果相差不大;横向切割的氧氮棒氧化物和氮化物分布不均匀,测得的氧含量偏高;油污使氧含量分析结果明显升高,对氮含量分析结果无影响,对送到分析实验室的光洁氧氮棒如果进行氧分析一定要进行锉刀打磨和清洗;在避免样品油污汗渍的情况下,无水乙醇与丙酮的清洗效果相差不大,可以用无水乙醇做清洗剂。 相似文献
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氧对焊缝金属吸氮机制的影响(英文) 总被引:1,自引:0,他引:1
通过测定 6种焊缝中的氮、氧含量 ,研究了氧对焊缝金属吸氮量的影响 ,发现液态金属在低氧 ([O] <0 .0 2 % )和高氧 ([O] >0 .0 3 % )条件下不同的吸氮机制 ,并且提出通过调整药芯成分 ,将焊缝氧含量控制在 0 .0 2 %~ 0 .0 3 %范围内 ,可使焊缝吸氮量最低 . 相似文献
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利用光谱仪对合金结构钢中的氮进行测定,确立了氮光谱线、分析条件,校准曲线的拟合,并对样品进行了分析。本方法分析范围在0.0010%~0.021%,检出限为0.0007%,该方法可以为冶炼品种钢提供快速准确的分析。 相似文献
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葛根样品的不同消解方法进行了探讨,提出了用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定葛根中微量元素锌的方法。测定方法的检测下限达0.005μ/ml.方法的相对标准偏差穴RSD雪为2.7%。试样经过微波消解后,测定的平均回收率为101.2%,具有灵敏、准确及快速测定的特点。 相似文献
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以没食子酸为标准物质,研究了Folin-Ciocalteu试剂法测定怀山药零余子多酚含量的条件.结果表明适宜的显色条件为:Folin-Ciocalteu试剂用量2.0 mL,质量分数为10%Na2CO3溶液用量2.0 mL,反应温度25℃,反应时间150 min,在此显色条件下于764mn处测定怀山药及其零余子多酚含量为0.0447%和0.0666%;通过加标回收实验,该测定方法的平均回收率为98.69%,RSD为1.56%(n=5).该方法简便、快速、准确,可用于怀山药零余子实际样品的测定. 相似文献
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曾琪 《内江师范学院学报》2014,(8):48-51
采用火焰原子吸收法对猪内脏中的铜进行了研究.研究结果表明,在取样量0.5g左右、预消解时间0.5h、VHNO3∶VH2O2=1∶1、消解时间3min、中高火微波消解功率的条件下消解效果良好.测定铜的RSD为0.47%-1.69%,VHNO3∶VH2O2样品的加标回收率为96.0%-105.0%,此法具有成本低廉、操作简单等优点,有利于铜的准确、快速测定. 相似文献
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探讨了溶氧对彭泽鲫(Carassius auratus var.Pengzesis)部分血细胞指标的影响.结果表明:在溶氧含量为5.76~8.00mg/L时,其血液中的红细胞数量是217~224万个/mm3,水中溶氧含量处于最佳溶氧状态下为7.00~8.00mg/L时,彭泽鲫血液中的白细胞表现较为稳定,在6 125~6 625个/mm3.本研究发现彭泽鲫在缺氧的情况下(Do:0.64~1.92mg/L),嗜中性细胞数量最多为47.63%,显著高于适氧条件下(Do:5.76~8mg/L)的嗜中性细胞数量(P<0.05),而在过氧的情况下(Do:8.96~16mg/L)其嗜中性细胞数量为31%,显著低于适氧条件下(Do:5.76~8mg/L)的嗜中性细胞数量(P<0.05). 相似文献
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《实验室研究与探索》2018,(12)
为建立一种更为准确的油田采出水硅含量的测定方法,对标准GB/T12149—2007《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》中SiO_2的测定方法进行了改进。通过对硅钼蓝分光光度法的多个实验条件的优化,得到优选的测定条件为:室温下取0. 5mL待测样品,加入1+1盐酸1mL,100 g/L钼酸铵溶液1. 5mL,静置10 min后加入1+1硫酸溶液1. 0mL和20 g/L抗坏血酸溶液1. 5mL,定容于50mL比色管,摇匀静置25 min,在波长810 nm下测定。SiO_2浓度在0. 01~1. 2mg/L呈现良好的线性关系,线性方程:A=0. 761 59c,R=0. 999 94。相对标准偏差RSD 1. 0%,加标回收率为99. 4%~102. 5%。结果表明,该方法重现性和准确度较好,可准确分析油田采出水中的可溶性SiO_2。 相似文献
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杨作格 《实验室研究与探索》2012,(7):270-273
探索了从环境样品中提取甲基汞的方法,并通过对环境样品中的甲基汞分析方法的研究,对比用ICP-MS、FIMS和GC-ECD 3种分析仪器检测环境样品中的甲基汞。实验优化了溶剂萃取种类、溶剂浓度和各种辅助萃取条件。选用2 mol/L盐酸溶液作为溶剂萃取环境样品的甲基汞,然后采用ICP-MS、FIMS和GC-ECD分别测定甲基汞的含量。水质样品中的检出限分别为0.012、0.009 6和0.004μg/L;土壤样品中的检出限为0.04,0.02,0.02μg/L,相对标准偏差小于8%,基体加标回收率在85%~95%。3种分析方法对甲基汞的分析都能满足实际样品的分析测试需要。但ICP-MS对样品的前处理溶液可以直接上机检测,元素干扰少,适应批量样品的分析;而GC-MS对样品前处理溶液需要进行有机溶剂转换,增加了操作的复杂性;FIMS分析时,当有机物含量高时,干扰明显,影响汞的还原效率。 相似文献
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采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)对大马哈鱼籽中的18种矿物元素进行分析测定.对样品的消化方法进行了考查,优化了仪器的工作参数.结果表明,所测元素校准方程的相关系数均大于0.9990,回收率范围为90.1%~108.1%,相对标准偏差为1.54%~7.57%.该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于海产品中18种矿物元素的同时测定. 相似文献
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污水COD测定及新技术的研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
《化工职业技术教育》2008,(3)
对污水COD测定中,样品的消化方法和测定方法进行了总结,并着重介绍了近年应用较多的微波消解处理样品的方法以及化学发光材料技术在COD测定中的应用,这些新技术的采用,将对环境样品的处理方法带来深刻变革,并使COD的测定逐步向快捷、绿色、精密、标准化发展。 相似文献
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为分析航空复合材料电磁感应焊接时焊接参数对层合板搭接接头力学性能的影响,探究不同焊接功率、焊接时间、焊接压力对碳纤维增强复合材料层合板焊接强度的影响规律,进行了航空复合材料电磁焊接强度试验。首先制备碳纤维复合材料层合板,设计三因素四水平正交试验,通过拉伸试验机获取焊接强度试验数据,确定最优电磁焊接组合参数;其次分别对三种焊接参数进行试验,分析不同焊接参数对碳纤维复合材料层合板焊接强度的变化规律。结果表明:焊接最优组合参数为焊接功率3.0 kW、焊接时间10 min、焊接压力1.0 MPa;对焊接强度影响程度最大的因素为焊接功率,影响程度最小的因素为焊接压力;当焊接功率为2.5 kW、3.0 kW,且焊接时间大于10 min时,随焊接时间增大,焊接强度逐渐减小。 相似文献