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目的：建立吉非替尼生产中所用的甲苯，乙醇，乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），以二甲基亚砜为溶剂，HB-5石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．251．Lm），进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温先在40℃保持5min，然后以2℃／min速率升至85℃，再以25℃／min速率升至150℃。结果：三种溶剂均达到了完全分离，各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0．99以上，加样回收率在96．1％-101．6％之间，RSD〈2．0％（n=6）。结论：方法准确、重现性好、灵敏度高，适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定。 相似文献
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探索催化剂的最佳制备条件及合成反应的最佳工艺条件,从而使C02和乙醇反应合成乙酸乙酯具有较高的选择性和收率。结果表明：用氢氧化钠作沉淀剂,采用共沉淀法制备Cu／Zn／A1／Co催化剂,沉淀时PH值为11,Cu、Zn、AI物质的量之比为9：8：15,加入Co的量为Cu、Zn、Al物质量总和的15％时制备所得的催化剂活性最好;在反应温度400℃,反应压力0．6MPa,乙醇与二氧化碳进料体积比为1：150,乙醇进料速度为0．3mL／min时合成反应最佳,此时乙醇的转化率为53．33％,乙酸乙酯的产率为9．77％,乙酸乙酯的选择性为18．33％。 相似文献
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浅色松香甘油酯的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
研究了对松香具有较好催化和浅色效果的复合助剂LR6及其合成工艺条件。对助剂LR6用量、反应温度和反应时间等影响因子进行了探讨。通过实验得到制备浅色松香甘油酯的适宜工艺条件为：反应温度270℃,反应时间6h,LR6用量为0．20％。在上述工艺条件下,得到松香甘油树脂产品质量指标是：色泽3（Fe—Co法）,软化点92 ℃（环球法）,酸值6．2mg／g。 相似文献
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采用气相色谱法对琉璃苣油中γ-亚麻酸、亚油酸含量进行研究。色谱柱为丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS）,柱温：190℃;检测器：240℃;汽化室：220℃。结果：γ-亚麻酸回收率100．13％（RSD=0．75）、亚油酸回收率100．58％（RSD=0．59）。该方法结果准确、可靠,操作简便。 相似文献
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本试验以红枣为原料,选用保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌进行乳酸发酵试验,探讨红枣乳酸发酵饮料最佳工艺参数。通过对产品加工工艺条件试验,最终得出枣浆最佳发酵条件为：复合稳定剂的添加量分别为：黄原胶0．09％,海藻酸钠0．06％,CMC-Na0．15％;杀菌条件：温度85℃,时间10min,饮料pH为5．7。 相似文献
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孟祥东 《科技成果管理与研究》2014,(5):36-39
文章采用响应面法分析法,研究金银花挥发油的复合酶辅助超声波法提取工艺,选取提取时间、电压和液料比为随机因子,以单因素试验为基础,按照Box-Benhnken方法进行3因素3水平设计,以金银花挥发油得率为响应值,进行分析（RSA）,并对金银花挥发油进行卷烟加香试验.结果表明：金银花挥发油提取的最佳工艺条件是：酶解温度50.41℃、复合酶用量4.01％、PH=4.51、提取时间5.58 h,灭酶后超声功率100.39 W、超声时间34.55min、液料比11.76：1;出油率达到0.573％,拟合得到的模型符合实际.试验表明：金银花挥发油加入单料烤烟中,具有改善香气质、增加香气量、掩盖杂气、减少刺激性、增加清香、改善余味等作用. 相似文献
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利用均匀设计法对Bacillus sp．ZJU318产酶的最佳培养基进行了快速优化研究。结果表明,其最适产酶培养基为：3．28％黄豆粉,0．023％蔗糖,0．075％K2HPO4,配制时的pH为12（灭菌后pH为8～9）;此外,其发酵的最佳条件为：发酵温度28℃,接种量20％,摇瓶装量20mL（250mL三角瓶）。在最适的发酵条件下,脂肪酶的发酵水平可达24．7U／mL。Bacillus sp．ZJU318脂肪酶作用的最适温度为45℃,40℃保温1h,活力几乎没有损失;但是,在50℃和60℃的条件下保温1h后,酶活降低得比较明显;酶作用的最适pH为9．0。在pH7～10,该脂肪酶较稳定,但是在酸性的环境中,酶的稳定性较低。 相似文献
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采用酒石酸酸提法从市场购买砂糖橘的橘皮中提取果胶,探讨了的反应温度、反应时间、料液比及pH对果胶提取率的影响,研究提取果胶的最佳工艺。实验结果表明,最佳提取条件为pH为1．5,温度95℃,料液比1：15,反应时间是80min;最大提取率为9．62％。 相似文献
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目的：采用高效液相色谱法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。方法：按照《中国药典》2005年版Ⅱ部溶出度测定法中的第二法,以水900ml为溶剂,转数为50r min-1,30min时采样。采样后以高效液相色谱法测定。色谱柱：DiamonsilTM C18（200min×4．60 mm,5μm）,流动相：磷酸盐缓冲液甲醇（40：60）pH3．5±0．05,流速：1．0ml＊min-1,检测波长：238 nm,以外标法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。结果：线性范围为3．0—12．0 μm-1（r=0．9999）。平均回收率为99．86％,（RSD=1．7％,n--6）,溶出度符合规定。结论：该方法简便、易行。结果准确。 相似文献
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气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量。方法：石英毛细管柱（0．32ITIITIX0．25仙m,30m,SE一54）;载气：氮气500ml·min-1;燃气：氢气53ml·min-1;燃气：空气50ml·min-1;检测器温度250℃;进样口温度250~（2,柱温：初温70℃维持4min,以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持3min。进样量：1μl,分流比：1：100;定量方法：内标峰面积法。硫酸金刚烷胺在0．625—1．625mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。硫酸金刚烷胺平均回收率分别为99．6％。结论：本法简便、准确,可用于硫酸金刚烷胺的含量测定。 相似文献
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对辣达凝胶的质量标准进行研究。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218mm×4．6mm,5μm）,甲醇-水（75：25）,检测波长为280nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。辣椒素在17．6—88μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。辣椒素平均回收率分别为99．3％。结论：本法简便、准确,可用于辣达凝胶的质量控制。 相似文献
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针对有机废水浓度高,毒性大,处理效果不理想等问题,采用过氧化氢为氧化剂,Fenton试剂为催化剂,进行了废水的催化氧化研究,实验结果表明,随pH增大,COD去除率增大,pH为3．0时COD去除率最大;在25℃～40℃间随温度的升高,COD的去除率增大;随着双氧水与硫酸亚铁的投加比增大,COD的去除率增大;随着3％zE酸亚铁投加量的增大,COD的去除率增大。Fenton试剂催化氧化处理废水的最佳条件：pH为3．0,双氧水与硫酸亚铁12：1,30℃恒温反应时间1h,COD去除率为80．08％。 相似文献
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目的：优化槐米中芦丁的提取工艺。方法：以芦丁提取率为评价指标,采用正交试验法对芦丁的提取工艺进行优选。结果：最佳的工艺条件为提取温度65℃,提取时间5min,固液比1：10,甲醇浓度90%。结论：优选出的工艺科学合理。 相似文献
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对丹皮酚凝胶的质量标准进行研究。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218minx4．6mm,5μm）,甲醇-水（60：40）,检测波长为274nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。丹皮酚在24～120μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。丹皮酚平均回收率分别为99．3％。结论：本法简便、准确,可用于丹皮酚凝胶的质量控制。 相似文献
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目的：用气相色谱法测定单硝酸酸异山梨酯缓释胶囊中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸有机溶剂残留量。方法：利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温：65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度：200℃;检测器温度250℃。结果：平均回收率：二氯甲烷100.3%二甲基乙酰胺99.9%冰乙酸99.4%。结论：该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。 相似文献