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1.
《实验室研究与探索》2016,(8):21-26
以Salen配合物为催化剂,探究催化氧化安息香的清洁工艺条件。在室温条件下,由水杨醛、乙二胺反应制得席夫碱并与金属醋酸盐合成[M(Salen)](M=Mn,Co,Ni,Cu,Zn),同时使用红外光谱、核磁共振、XRD和XPS进行表征。以所得5种金属配合物为催化剂,探究对安息香氧化反应的催化性能。以空气为氧化剂,Co(Salen)为催化剂,优化了反应工艺。在优化条件下,探究了其他金属Salen配合物的催化性能,并用活性炭和分子筛固载Co(Salen),进行催化剂回收套用实验。实验表明,Mn(Salen)的催化性能最好,在催化剂含量为原料物质的量的6%,以DMF为溶剂,室温下反应60 min,苯偶酰的收率可达到80%以上。催化剂经分子筛吸附后可回收套用3次。该方法在室温下反应,节省能源,降低成本,符合绿色化学要求,为苯偶酰的清洁生产提供理论依据。 相似文献
2.
在合成双水杨叉乙二胺合钻(Ⅱ)的基础上，测定并计算了[Co(Ⅱ)(Salen)]在DMSO溶剂中．在室温下的载氧量，分析推断出其在该条件下的氧合方式，验证了配体或溶剂对钻(Ⅱ)配合物能否可逆载氧的影响。 相似文献
3.
延鑫 《河北职业技术学院学报》2009,(4)
利用水杨醛和对氯苯胺合成了水杨醛缩对氯苯胺,将其作为配体合成了Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ)的配合物,并进行了元素、电导率、红外、紫外光谱分析以及荧光的化学表征。 相似文献
4.
用自制的5-澳水杨醛与盐酸氨基脲缩合，制备了Schiff碱配体（5-澳水杨醛缩盐酸氨基脲），再将其与过渡金属Co（Ⅱ）作用合成出了一种新型的Schiff碱配合物，并采用元素分析、IR、UR、热谱分析等现代分析方法，推测了化合物的组成与结构。 相似文献
5.
金属(Ni、Co、Zn)--Salen配合物的合成及性质研究 总被引：16，自引：0，他引：16
本论述了水杨醛与乙二胺，丙二胺，邻苯二胺，对苯二胺合成西佛碱及西佛碱与Co(Ⅱ），Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)合成Salen金属配合物，这些化合物均被1HNMR，IR和元素分析证实，并讨论它们的电导，紫外，可见光光谱性质。 相似文献
6.
《实验室研究与探索》2017,(2):39-43
合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱(H_2Salen)及其与5种金属离子(Co~(2+)、Cu~(2+)、Nd~(3+)、Gd~(3+)、Er~(3+))的配合物,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等方法对其进行表征。推测H_2Salen化学式为C_(16)H_(16)N_2O_2,配合物的组成分别为[M(Salen)](M=Co、Cu),[Ln_2(H_2Salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O(Ln=Nd、Gd、Er)。以空气为氧源,通过正交试验法得到[Co(Salen)]催化氧化安息香的最佳反应条件为:以DMSO为溶剂,反应温度75℃,时间45 min,KOH加入量和催化剂投入量分别为底物安息香的25 mol%和10 mol%。在该条件下考察了不同金属配合物的催化效果。其中[Co(Salen)]催化性能最好;[Cu(Salen)]的催化效果次之;[Ln_2(H_2Salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O则有负催化的作用。重点研究了NaY负载[Co(Salen)]的方法及其循环催化效果,循环使用3次,催化效果稳定仍有58%的产率,催化剂套用回收方便。 相似文献
7.
《实验室研究与探索》2016,(8):52-55
以水杨醛和乙二胺为原料制备Salen配体,再进一步与金属离子络合制备Salen配合物[M(Salen)](M=Co,Cu,Zn,Ni),并用于空气氧化安息香合成苯偶酰反应体系的催化剂。以绿色化学的理念为出发点,对反应溶剂、温度、催化剂用量等一系列反应条件进行优化筛选后,发现该反应在室温下,以95%乙醇为溶剂,当量比为安息香/Co(Salen)/KOH=1.00∶0.08∶1.40时,苯偶酰的产率最高可达90.7%。通过沉淀、洗涤等操作,能够有效回收催化剂,并且催化剂循环使用3次后,产物苯偶酰仍有可观的产率。与目前常见的苯偶酰合成方法相比,该实验合成方法具有环境友好、能耗低、操作更加简便等特点,是一条简单绿色的高效合成苯偶酰的途径。 相似文献
8.
通过四齿铜(Ⅱ)席夫碱配合物(CuSaltn)与硝酸镧(Ⅲ)反应,合成了一系列的3d-4f异金属席夫碱配合物(CuSaltn)2Ln(H2O)(NO3)3(Ln=镧(1),铈(2),镨(3),钕(4),钐(5)),其中Saltn为1,3-丙二胺缩双水杨醛席夫碱配体。对配体和配合物进行了元素分析、热失重、红外光谱、紫外光谱等分析表征。在室温下测定了配合物5的晶体结构,钐(Ⅲ)离子与两个双齿铜配合物、两个双齿硝酸盐离子和一个水分子形成九配位构型。形成三核铜(Ⅱ)-稀土(Ⅲ)配合物后,配合物的荧光显著降低。该类化合物的结构研究为其他类似的席夫碱配合物的研究提供有价值的信息,并且会被应用于荧光性能的研究。 相似文献
9.
以水杨醛为原料制备了5-溴水杨醛,将其与硫脲缩合合成Schiff碱配体及其钴配合物,并通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重、摩尔电导率等方法对配体及配合物的组成和结构进行了测试表征. 相似文献
10.
在微波辐射条件下研究了水杨醛缩邻苯二胺席夫碱与其过渡金属——Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)——配合物的液-固相合成反应．并对微波辐射条件下的液-固相配位反应条件进行了探索。 相似文献
11.
以水杨醛为原料制备了5-溴水杨醛,将其与硫脲缩合合成Schiff碱配体及其钴配合物,并通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重、摩尔电导率等方法对配体及配合物的组成和结构进行了测试表征． 相似文献
12.
本合成了4种Schiff碱锰(Ⅱ)金属配合物：水杨醛缩对-甲基苯胺合锰(Ⅱ)、水杨醛缩时．氯苯胺合锰(Ⅱ)、水杨醛缩对-硝基苯胺合锰(Ⅱ)及水杨醛缩苯胺合锰(Ⅱ)．并用元素分析、原子吸收光谱、红外光谱和核磁共振谱加以表征．以这些锰(Ⅱ)金属配合物作为仿加氧酶的模型化合物催化环氧化2-辛烯，讨论了配体结构、pH值变化、反应温度等对催化环氧化的影响． 相似文献
13.
利用3,5-二氯水杨醛与4-氨基安替比林,通过缩合反应,合成3,5-二氯水杨醛缩-4-氨基安替比林希夫碱配体(HL),配体与CuCl2·2H2O、Zn(Ac)2 ·2H2O,利用溶剂热反应合成两个新型的希夫碱配合物[CuL2](配合物1)和[ZnL2](配合物2)。对合成的配合物进行了红外光谱、热重分析、PXRD表征,用X射线单晶衍射确定了配体(HL)、配合物1和配合物2的分子结构,单晶衍射分析结果表明,配体(HL)晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,配合物2晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,配合物1是四配位的四方形结构,配合物2是扭曲的六配位的八面体结构。MTT法检测了配体(HL)及配合物对3种人体肿瘤细胞株(MDA-MB-231、CNE-2Z、A-549)体外抗肿瘤活性。检测结果显示,配合物对癌细胞的抑制作用明显比配体好,配合物1对MDA-MB-231细胞和C... 相似文献
14.
本文合成了4种Schiff碱锰(Ⅱ)金属配合物:水杨醛缩对-甲基苯胺合锰(Ⅱ)、水杨醛缩对-氯苯胺合锰(Ⅱ)、水杨醛缩对-硝基苯胺合锰(Ⅱ)及水杨醛缩苯胺合锰(Ⅱ).并用元素分析、原子吸收光谱、红外光谱和核磁共振谱加以表征.以这些锰(Ⅱ)金属配合物作为仿加氧酶的模型化合物催化环氧化2-辛烯,讨论了配体结构、pH值变化、反应温度等对催化环氧化的影响. 相似文献
15.
本文以水杨醛和乙醇胺为原料,通过缩合反应等化学反应合成了配体。以六水合氯化钴,乙酸铜,乙酸锌和希夫碱配体为原料,合成得到了四种金属配合物。并用红外光谱方法对配合物进行了结构表征。 相似文献
16.
本文合成了水杨醛缩邻氨基酚的几种新的金属配合物，并进行了摩尔电导、红外、元素分析等表征，结果表明水杨醒缩邻氨基酚与Zn（Ⅱ）、Ph（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Co（Ⅱ）形成2：2型中性配合物。 相似文献
17.
合成了5-溴水杨醛缩异烟肼Schiff碱（简称BrsalisH2）,同时制备了该配体的金属配合物．利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和热重分析等方法对配合物进行了表征．结果表明：BrsalisH。可以采用烯醇式或烯酮式与金属配位,配合物的组成分别为：[Cu（H2O）（Brsalis）]（Ⅰ）、I-Ni（H2O）（Brsalis）]（Ⅱ）、[Co（BrsalisH）2]·4H2O（Ⅲ）,其中,BrsalisH2为C13H12O2N3Br． 相似文献
18.
以柚皮素为配体与铜金属离子在乙醇溶液中配位,成功合成了柚皮素-铜配合物.利用傅里叶红外光谱仪(KBr压片)对柚皮素及其配合物进行了表征,探讨并优化了柚皮素与铜反应的最佳条件:物质的量之比为1∶1,反应温度为50℃,反应时间为4h,pH值为7.5. 相似文献
19.
以水杨酸甲酯,水合肼和吡啶-4-甲醛为原料合成了吡啶-4-甲醛缩水杨酰腙配体,并合成了Cu（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）配合物,对配体和配合物进行了红外光谱表征,红外结果表明：配体与Cu（Ⅱ）形成配合物和配体与Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）形成配合物的配位形式不一样。 相似文献