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相似文献
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1.
建立一种气相色谱法测定原料药盐酸头孢甲肟中异丙醇残留量。方法:选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100%;检测器温度250℃结果:平均回收率异丙醇100.02%。结论:该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高。  相似文献   

2.
建立一种气相色谱法测定原料药头孢沙定中异丙醇残留量。方法:选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100℃;检测器温度250℃;结果:平均回收率异丙醇100.88%。结论:该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好.精度高。  相似文献   

3.
建立一种气相色谱法测定原料药头孢沙定中异丙醇残留量.方法:选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好.检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100℃;检测器温度250℃;结果:平均回收率异丙醇100.88%.结论:该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高.  相似文献   

4.
测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中甲醇、异丙醇、乙酸丁酯有机溶剂残留量。采用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求,柱温:80℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃平衡时间30min。平均回收率:甲醇100.8%;异丙醇101.2%;乙酸丁酯100.5%。该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

5.
目的:用顶空气相色谱法测定注射用磷霉素钠中丙酮、二氯甲烷有机溶剂残留量。方法:利用顶空自动进样装置,外标法,在大口径弹性石英毛细柱上进行的各组分分离,克服了进样量不准确的缺点,各组分间的分离度均符合要求。柱温:85℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟。结果:平均回收率:丙酮:100.6%二氯甲烷99.8%。结论:该方法利用顶空气相色谱法克服了进样量不准确,各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

6.
利用气相色谱法测定了硫酸头孢匹罗中丙酮的含量;以DB-624毛细管柱为色谱柱,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温100℃,氮气(99.999%)为载气,顶空进样。结果表明气相色谱法方法简便,快速,是高精度测定硫酸头孢匹罗中丙酮的实用方法。  相似文献   

7.
目的。建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1  相似文献   

8.
目的:用气相色谱法测定单硝酸酸异山梨酯缓释胶囊中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸有机溶剂残留量。方法:利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温:65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。结果:平均回收率:二氯甲烷100.3%二甲基乙酰胺99.9%冰乙酸99.4%。结论:该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

9.
目的建立一种气相色谱法测定原料药格列吡嗪中乙醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,以N,N二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好(采用程序升温)柱温70℃保留2。5分钟。以20℃/min的速率升150℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1。载气:高绝氮气,流速:2。0ml/min,结果:平均回收率,乙醇100。6%丙醇101。7%,结论:该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高.  相似文献   

10.
建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1。载气:高纯氮气。流速:2.0ml/min。结果:平均回收率、甲醇99.7%、丙酮101.0%。结论:该方法进样量准确、重现性好、精度高。  相似文献   

11.
目的。建立一种气相色谱法测定原料药盐酸林可霉素中的丙酮有机溶剂残留量的方法。选乙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温40℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比50。  相似文献   

12.
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温900C保留5分钟。进样口温度200。C,检测器温度250°C,分流比70:1。载气:高纯氮气;流速:2Oml/min;结果:平均回收率;甲醇997%;丙酮1010%:结论:该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

13.
建立气相色谱法测定布洛芬胶囊中布洛芬的含量。方法:石英毛细管柱(0.53min×1.0μm,30m,SE-30);载气:氮气;汽化室温度220℃;检测器温度260℃;柱温200℃。进样量:1μl,分流比1:8;定量方法:内标峰面积法。布洛芬在0.5—8mg·mL-1。范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。布洛芬平均回收率分别为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于布洛芬的含量测定。  相似文献   

14.
气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量。方法:石英毛细管柱(0.32ITIITIX0.25仙m,30m,SE一54);载气:氮气500ml·min-1;燃气:氢气53ml·min-1;燃气:空气50ml·min-1;检测器温度250℃;进样口温度250~(2,柱温:初温70℃维持4min,以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持3min。进样量:1μl,分流比:1:100;定量方法:内标峰面积法。硫酸金刚烷胺在0.625—1.625mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。硫酸金刚烷胺平均回收率分别为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于硫酸金刚烷胺的含量测定。  相似文献   

15.
《内江科技》2018,(4):26-27
目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。  相似文献   

16.
目的:研究GC法测定砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量。方法:色谱柱为DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相,柱长30m,内径0.25mm,膜厚度为0.25μm),检测器(FID),温度250℃,进样口温度230℃,柱温100℃,分流比为10:1。结果:加样回收率为97.84%;RSD为1.2%;相关系数r=0.9999;五批砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量均值为42.1mg/g。结论:砂仁配方颗粒中砂仁含量以乙酸龙脑酯含量计算不得少于34mg/g。  相似文献   

17.
目的:建立吉非替尼生产中所用的甲苯,乙醇,乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,HB-5石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.251.Lm),进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温先在40℃保持5min,然后以2℃/min速率升至85℃,再以25℃/min速率升至150℃。结果:三种溶剂均达到了完全分离,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在96.1%-101.6%之间,RSD〈2.0%(n=6)。结论:方法准确、重现性好、灵敏度高,适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定。  相似文献   

18.
吴静  王海燕 《大众科技》2014,(9):195-197
目的:建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法:方法:采用气相色谱顶空进样法。以DB-WAX(或极性相近)为固定液;起始温度为60℃,维持6分钟,再以每分钟15℃的速率升温至180℃,维持5min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果:各个峰的分离效果好,三氯甲烷浓度在12.2~1217.6 ug·mL-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.9978),平均回收率为98.16%。结果与结论:采用本法分离度较好,灵敏度高、重现性好,可以作为苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。  相似文献   

19.
气相色谱法的实验分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
重点从仪器配置和相关附件、色谱柱及柱温选择、载气种类及流速选择、气化室温度和检测器温度选择、进样方式及定性定量方法等方面讨论了色谱分析方法的建立过程与相关的注意事项。  相似文献   

20.
目的:从母液中回收异丙醇和三乙胺。方法:采用直接蒸馏、加碱后蒸馏提取,研究母液中异丙醇和三乙胺回收工艺控制及回收前后母液COD值的变化情况。结果:母液中异丙醇蒸馏采出温度为75℃,三乙胺回收加碱PH应控制在10以上,蒸馏采出温度为70℃。结论:母液中异丙醇和三乙胺可通过蒸馏,可有效回收,COD值降到1万左右。  相似文献   

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