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1.
吴伟 《淮南职业技术学院学报》2011,11(2)
以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代丁酰甲酯在碱性条件下的水解液直接用盐酸酸化,选择合适的有机溶剂萃取,减压浓缩得到3-甲基-2-氧代丁酸粗品,将粗品再进行分子蒸馏精制,得到纯度不小于98%的精品3-甲基-2-氧代丁酸晶体(温度＜10℃). 相似文献
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重氮β-萘乙酸甲酯与N-（对硝基苯乙烯基）-吗啉在铜盐催化下反应,能以较高的产率制备4-氧代-4-（4-硝基苯基）-2-（2-萘）-丁酸甲酯.实验分析了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响,发现六氟乙酰丙酮铜Cu（hfacac）2催化剂得到的收率最好,所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-（4-硝基苯基）-2-（2-萘）-丁酸甲酯. 相似文献
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建立了快速检测教学实验中2-甲基-2-己醇合成实验的产物纯度及主要杂质的GC/MS分析方法。实验采用强极性石英毛细管柱,程序升温法分离样品,进行MS检测分析。采集各个成分的色谱、质谱信息,并与对照品的保留时间和质谱图或与标准谱图库中的谱图进行对比,确定杂质的结构。在所建立的条件下,2-甲基-2-己醇及其杂质分离良好,检测出7个杂质,同时利用归一化法确定产品的纯度。结果证明,所建立的分析方法能有效地分离分析2-甲基-2-己醇合成产物,为该实验提供了纯度等重要数据,同时也为该教学实验的优化改进提供了参考依据。 相似文献
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讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。 相似文献
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讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为：反应温度为180℃,乙炔压力为1．2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77％,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99．5％。 相似文献
7.
δ-戊内酰胺环状结构存在于众多有生物活性化合物中,该文用3-羟基3-甲基5-对甲苯磺酰氧基戊酸甲酯与各种胺反应,一步得到了N-取代4-羟基4-甲基六氢吡啶2-酮. 相似文献
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在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。 相似文献
9.
对松叶蜂 diprion pini性信息素活性组分 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇乙酸酯的全合成进行了研究 .以丙二酸二乙酯和 2 ,3-环氧丁烷为原料 ,分别合成了两个重要结构单元—— 2 -甲基 -1-辛烷基锂和 3,4-二甲基 -γ-丁内酯 .2 -甲基 -1-辛烷基锂与 3,4-二甲基 -γ-丁内酯反应 ,得到的酮醇再经黄鸣龙还原 ,得到 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇 ,经酯化 ,得到 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇乙酸酯 相似文献
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铬鞣废液的治理和利用技术研究 总被引：4，自引：0，他引：4
对铬鞣废液的治理和利用技术研究表明：以氢氧化钠和石灰作沉淀剂，pH值控制在8．5—9．0，水解2h用热水洗涤2次，杂质分离效率可达80％，回收铬的纯度可以保证鞣革工艺的要求． 相似文献
12.
气相色谱内标法分析啤酒中乙醇的含量 总被引：6，自引：0，他引：6
谢友斌 《淮南师范学院学报》2005,7(5):19-20
以乙酸正戊酯为内标物,根据纯乙醇和乙酸正戊酯配制的标准溶液,进行实验分析,求出相对校正因子,在同样的条件下,将适量乙酸正戊酯作为内标物加入到啤酒中,实验后,得出样品溶液中乙醇和乙酸正戊酯的峰面积,再根据内标法的计算公式,求出啤酒中乙醇的含量.实验表明,该方法的准确度高. 相似文献
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将含铬废液浓缩后,在弱碱性条件下将沉淀过滤。沉淀在酸性条件下加热溶解氧化后再次过滤除出沉淀,两次 滤液合并。用稀硫酸调节到PH=2,蒸发水并冷却到室温结晶,再经重结晶提纯得到产品重铬酸钾,经分析,产品纯度达96％ 以上。 相似文献
14.
张延琪 《安徽科技学院学报》2006,20(1):30-32
进一步研究了高纯氧化钕(99．5 %)催化合成乙酸异丁酯的性能。采用文献[1]的反应条件,经多次实验证明:实际酯收率只有58％,远达不到文献[1]中数据(酯收率80％)。此外又进一步采用了纳米级氧化钕催化合成酯,酯收率也只有66％左右。因此文献[1]中80％的酯收率有待于进一步商榷和考证。 相似文献
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采用溶胶凝胶法合成纳米二氧化钛光催化剂,X衍射及红外表征显示银已进入催化剂晶胞中.以汞灯模拟紫外光,氙灯模拟自然条件下太阳光催化降解酸性红B染料,结果表明1%和2%银掺入提高了纳米二氧化钛的可见光催化效能,使得催化剂的吸光波长范围红移,X衍射表征及催化剂筛选实验表明2%Ag-TiO2为锐钛矿晶型,具有较高催化活性,常温常压500 w氙灯照射下,催化剂用量为1.5 g/L、模拟废水pH=4、光照150 min、模拟废水浓度为50 mg/L时,酸性红B染料模拟废水的脱色率达90%,矿化率达60%. 相似文献
17.
简述了2-甲基咪唑合成分离方法,指出了原工艺中存在的问题,提出2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏新分离方法。通过实验得到最佳的工艺条件：原液剩余量约占取样量40%;填料柱高度为0.5 m;回流比为8∶1;冷凝液的温度为10°C以下。在该条件下分离2-甲基咪唑的效果最佳,收率约为80.1%,且可回收4.5%的白色固体（即乙醛合氨）。 相似文献
18.
补朝阳 《河南科技学院学报》2006,34(1):61-62
研究了苯甲醛与巴比妥酸Knoevenagel缩合反应合成5-亚苄基巴比妥酸，探讨了反应溶剂、反应温度、催化剂等因素对产物得率的影响。实验表明此反应使用水作为溶剂能够明显提高产物得率；KF／碱性氧化铝是一种良好的催化剂，产物产率达到98％。 相似文献
19.
刁益韶 《泰州职业技术学院学报》2004,4(1):24-26
介绍了邻氯甲苯侧链氯化水解法合成邻氯苯甲醛的工艺，探讨了水解温度、催化剂、反应时间等条件对邻氯苯甲醛收率的影响。在较优条件下邻氯苯甲醛的收率达80．0％，产品含量99．0％以上，该工艺已应用于工业化大生产。 相似文献