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相似文献
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1.
在H2SO4介质中,Ce(Ⅳ)对偶氮氯膦-mA具有氧化褪色作用,表观摩尔吸光系数为ε532nm=1.92×104 L·mol-1·cm-1,Ce(Ⅳ)量在0.6~4.0 μg/mL范围内遵守比耳定律.考察了共存离子对测定铈的影响.方法用于测定分子筛中微量铈,结果满意.  相似文献   

2.
以二甲苯为萃取剂,通过二次萃取的方式,对2,4-二氯苯氧乙酸废水进行处理。研究了萃取剂种类、油水比、废水pH值以及反萃液的pH值对提纯氯代酚的影响。结果表明一次萃取油水比为0.4/1,pH在4.60-4.62,一次反萃液的pH值在5.05左右,氯代酚萃取效率达到最高。使得废水中的氯代酚能够返回生产循环利用。  相似文献   

3.
Ce(Ⅲ)-硝基磺酚C与无色的蛋白质在pH=3.48的HAc-NaAc缓冲介质中生成可溶性蓝色缔合物,λmax=700 nm,比试剂本身的最大吸收波长560 nm红移了140 nm,ε=3.95×105L·mol-1·cm-1,蛋白质在20~140ug/mL(HSA)范围内遵循比尔定律.探讨了反应的最佳条件及初步反应机理.方法灵敏度高,重现性好,操作简便,基本无干扰.BRIJ-35存在,灵敏度提高19%.用于血清中蛋白质的测定,和目前临床检验中使用的双缩脲法相比,灵敏度提高了11倍.  相似文献   

4.
在表面活性剂Triton X-114存在下,利用Cu(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)反应生成疏水性配合物,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铜的方法.在pH=7的磷酸体系缓冲液中,该配合物的最大吸收波长λ_(max)=560nm,ε=2.7×105 L·mol5 L·mol(-1)·cm(-1)·cm(-1),测定铜的线性范围是0.01(-1),测定铜的线性范围是0.010.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%0.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%102%之间.此法用于实际水样中铜含量的测定,结果令人满意.  相似文献   

5.
以碱熔法制备试样溶液,在盐酸(6 mol/L)介质中,用甲苯-乙酸丁酯(6+4)萃取氯镓酸络阴离子,罗丹明B显色,在最大吸收波长λmax=560 nm处测定微量镓含量,方法准确,选择性好.三氧化二镓在0~10 μ g/mL范围内符合朗伯-比耳定律,直线回归方程为:A=0.655c - 0.009 3,相关系数r=0.999 5,摩尔吸光系数为1.19 x 105 L·mol-1·cm-1,平均回收率为98.6% ~ 100.4%.  相似文献   

6.
在0.24mol·L~1磷酸介质中,铅与二澳对甲基偶氯甲磺形成1:2蓝色络合物,最大吸收波长642urn,表观摩尔吸光系数为7.68×10~4L·cm~1,铅量在0-15/25ml内符合比耳定律,方法应用于铝合金中微量铅的测定,结果满意.  相似文献   

7.
文章研究了在乙醇介质及聚乙烯醇存在下,meso-四(3-氯-4-磺基苯)卟啉(m-C1TPPS4)与Cu(Ⅱ)配位反应的最佳条件,提出用盐酸羟胺加快m-C1TPPS4与Cu(Ⅱ)的反应,建立了一种新的测定痕量铜的分析方法.m-C1TPPS4与Cu(Ⅱ)反应的最适pH为3.76,配合物的最大吸收波长为416nm,配位比为1:1,表现摩尔吸光系数为4.13×105L·mol-1·cm-1,测定范围为0~1.8μg/25mL,相关系数r=0.999.  相似文献   

8.
利用大体积进样在线富集技术有效地提高了毛细管电泳法测定酚的灵敏度,可同时测定2-氯苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚、苯酚、五氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚,采用大体积进样法使检测这8种酚的灵敏度较压力进样法与电动进样法分别提高了52~86倍和6~17倍,在所用实验条件下,测定这8种酚类的检测下限在0.004~0.02mg/L.  相似文献   

9.
研究了在邻苯二甲酸—HC1(NaOH)、HAc—NaAc及柠檬酸钠—HC1(NaOH)三种缓冲体系中亚胺基二乙酸螯合树脂(D401)对稀土元素铈(Ⅲ)的吸附行为,测定了D401对铈(Ⅲ)的吸附容量,结果表明:pH=5.6的HAc—NaAc体系为吸附的最佳体系,静态饱和吸附容量达178.9mg/g·树脂。吸附了铈(Ⅲ)的树脂分别用HC1和NaC1—HC1溶液作解吸剂,结果以0.15mo1/lNaC1-0 1mo1/lHC1为最佳,解析率达100%。  相似文献   

10.
提出了浊点萃取分光光度法测定痕量镉的新方法,该方法以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂对环境水样中痕量镉(Ⅱ)进行了测定。在pH=9.50的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在TritonX-114存在的条件下,镉与5-Br-PADAP形成红色络合物,其最大吸收波长为λ=560nm,摩尔吸光系数为ε560=6.186×105 L.mol-1.cm-1,检测限为0.0271μg.mL-1,镉含量在0~0.45μg.mL-1范围内服从比尔定律。该法用于环境水样中痕量镉的测定,结果较好。  相似文献   

11.
氯代酚是重要的有机化工原料,广泛存在于工业废水、杀菌(防腐)剂和药物前驱体,直接(间接)排放到自然环境中会对自然环境乃至人类健康造成严重危害.氯代酚类污染物所造成的危害已经成为全球重点关注和防控问题.利用光催化技术降解氯代酚类污染物的研究日益广泛、深入,具有广阔的发展前景.从氯代酚类污染物的基本结构入手,通过化学结构、理化性质、毒性和来源,概括总结了氯代酚类污染物的基本情况,并综述了近年来利用光催化技术实现高效降解氯代酚类污染物的研究情况及光催化降解机制.最后,对研究光催化解决氯代酚污染问题的研究前景进行展望.  相似文献   

12.
以2-氨基苯腈为起始原料,制备靶向抗肿瘤药物拉帕替尼重要中间体N-(3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基)-6-溴喹唑啉-4-胺。2-氯-4硝基苯酚和间氟苄氯通过Williamson缩合在Zn/NH4Cl还原体系下制备3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺; 2-氨基苯氰通过碘代反应制备2-氨基-5碘苯腈; 2-氨基-5碘苯腈在DMF-DME体系下进行胺-醛缩合得到N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺; N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺与3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺经Dimroth重排得到目标产物;通过熔点测定、LC-MS、1H-NMR确定产物。为提高碘化效率,对3种碘化体系进行评价,其中NH_2I/H_2O_2碘化体系虽反应耗时较长,但产物转化率和选择性较为理想,反应90 h,2-氨基苯腈转化率63%,选择性91. 2%,较为符合绿色化学的要求。  相似文献   

13.
<正>1 实验 所用试剂和溶剂都为分析纯试剂,使用前未经处理.HA和HB按文献从竹红菌中提取.化合物C由赵开弘提供. 质谱用HitachiM-80型测定.核磁共振氢谱用VarianXL-400型、CDC13溶剂、TMS内标测定.红外光谱用PERKIN-ELMER983G型、KBr压片测定.紫外吸收光谱用HP-845LA型测定. 薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)以1%柠檬酸水溶液涂制,105℃- 110℃活化 4O分钟,展开剂为石油醚(60℃-90℃):乙酸乙酯:95% 乙醇= 4:2:1(体积比).HA、HB及C的氯代是在室温下将氯气通到氯仿溶液里至饱和,将该饱和氯气后的氯仿溶液(黄色)作氯化剂慢慢滴加至浓度为1mg/1ml的HA的氯仿溶液中,直到反应液由HA的深红色变为玫瑰红色为止.玫瑰红色溶液用水洗两次后抽干,经薄层层析分离提纯.HB和C的氯代反应与HA的相同.  相似文献   

14.
本文研究了氯与碘酸银反应放出碘酸根,并使碘酸根在酸性条件下与碘离子反应产生碘,以可溶性淀粉显色,分光光度法测定水中微量氯的新方法,本法检出下限为2.0×10~(-5)molL~(-1)线性范围0.5~5×10~(-4)mol·L~(-1).应用于水中微量氯的测定,结果满意.  相似文献   

15.
以水杨酸为原料,氯磺酸为磺化剂,在四氯化碳溶剂中反应制得5-磺酰氯水杨酸(5-SO2Cl-Sal),然后用锡和浓盐酸还原,合成了5,5’-二硫代二水杨酸(5,5’-DTDS)和5-巯基水杨酸(5-SH-Sal).用5-SH-Sal与氯化汞反应得到了1∶1型和2∶1型的巯基与Hg(II)键合的两种Hg(II)配合物,而5,5’-DTDS在乙醇/水混合液中与Hg(II)离子不反应.发现了一种以苯系磺酰氯为原料,还原制备二硫代二苯系物的新方法.  相似文献   

16.
在0.5mol.L~(-1)H_2SO_4—0.5mol.L~(-1)HClO_4介质中,SCN~-离子与 Mo(Ⅴ)形成MoO(SCN)_5~(2-)桔红色络阴离子,可用强磁性阴离子交换树脂吸附富集,进行树脂相分光光度测定,其摩尔吸光系数达 8.96×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),比水相测定的灵敏度高出 8倍以上。钼在 0~1.8mg/L之间服从比耳定律,用于钢中钼的测定,结果令人满意。  相似文献   

17.
以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)为显色剂,建立了三波长分光光度法测定乳制品中钙含量的方法。在p H=3.2的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,在表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)作用下,钙与偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)可形成一种蓝色配合物。配合物在波长666nm、615 nm处有正吸收峰,在543 nm有负吸收峰,ΔA=A666+A615-A543。钙的质量浓度在0~1.2μg/m L范围内与ΔA有良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为3.5×104L·mol-1·cm-1,比单波长灵敏度(ε666=1.5×104L·mol-1·cm-1)提高了133%。平均回收率为94.8%~102%,相对标准偏差为1.0%~3.1%(n=6)。测定结果准确、可靠。  相似文献   

18.
以(NH4)6Mo7O24·4H2O,MnSO4·H2O和(NH4)2S2O8为原料合成(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O(八水合九钼锰酸铵),用紫外可见电子光谱分析法对该化合物进行表征;以490 nm为测定波长,测定浓度为8×10-4mol/L的(NH4)6[MnMo9O32]溶液与浓度分别为4×10-3、6×10-3、8×10-3、12×10-3 mol·L-1的酒石酸溶液进行氧化还原反应时的吸光度.以不同浓度的In(A-A∞)对T作图呈线型关系,确定氧化剂反应级数为一级反应.以不同浓度的Kobs对还原剂浓度作图,其图形也呈直线,确定还原剂反应级数也为一.  相似文献   

19.
以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)丙烷-1,3-二醇"非对映异构体盐晶体。经酸化解离和重结晶提纯,以36%的收率和97%的光学纯度分离得到了(S)-(+)-扁桃酸。通过合理利用工业废弃物,实现了外消旋扁桃酸的绿色拆分,可应用于实验教学、科研和生产实践等领域。  相似文献   

20.
通过在CdS纳米棒的表面负载Au和S合成了一种新型的三元S/CdS-Au复合物.在可见光条件下(λ420 nm),S/CdS-Au显示出了优异的光催化产氢活性(4.38 mmol·g~(-1)·h~(-1)),高于CdS-Au (2.56 mmol·g~(-1)·h~(-1))和S/CdS(1.86 mmol·g~(-1)·h~(-1)).光电流和电化学阻抗谱证明,在Au和S的协同作用下,CdS的光生电子得到有效分离并提高了S/CdS-Au的产氢活性. S/CdS-Au是一种高效、稳定用于分解水产氢的复合光催化剂.  相似文献   

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