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相似文献
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1.
3,4-二甲氧基苯乙胺是合成许多异喹啉生物碱的重要中间体,如罂粟啶(Papaveraldine)、海罂粟碱(Gdauciue)、维尼碱(wilsonirine)等,因此其合成方法有大量的文献报道,其中应用最多的是以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料与硝基甲烷缩合生成β-硝基-3,4-二甲氧基苯乙烯,再用氢化铝锂还原的方法。此方法中的还原剂氢化铝锂价格昂贵,应用于大规模的工业化生产成本很高。因此我们对工艺中从3,4-二甲氧基苯甲醛至3,4-二甲氧基苯乙胺的合成工艺进行了研究,改用价格低廉锌汞齐加盐酸为还原剂取得了较好的结果。其合成路线  相似文献   

2.
为进一步阐明大蓟的化学成分,运用硅胶、大孔吸附树脂(Diaion-101)、Sephadex LH-20等柱色谱和薄层色谱技术对大蓟进行提取分离,根据波谱数据和参考文献等手段从中鉴定了9个木脂素类化合物,分别为:爵床脂素B(1),6'-羟基爵床脂素A(2),6'-羟基爵床脂素B(3),山荷叶素(4),爵床脂素A(5),6-羟基-4-(4-甲氧基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-5-甲氧基-3,4-二氢(3R,4S)-2-醛基萘(6),6-羟基-4-(4-甲氧基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢(3R,4S)-2-醛基萘(7),4'-去甲基鬼臼毒素(8),鬼臼毒素(9).化合物(1~9)均为首次从大蓟中分离得到.同时,本研究用D-氨基半乳糖对HL-7702细胞诱导产生毒性,采用MTT法对化合物(1~9)进行肝保护活性筛选,结果表明化合物2,3,4,7和8(10μm)具有一定的肝保护活性.  相似文献   

3.
基于在甲醛存在下,3,4-二羟基苯甲酸与高锰酸钾在酸性介质中发生化学发光反应,建立了测定痕量的3,4-二羟基苯甲酸化学发光分析法,该法测定3,4-二羟基苯甲酸的线性范围为5.0×10.~1.0×10-5mol/L,检出限为3.0×10-7mol/L,相对标准偏差为3.O%(1.0×10-6mol/L3,4-二羟基苯甲酸n=11).该法应用于测定淠河水中加入的3,4-二羟基苯甲酸,结果令人满意.  相似文献   

4.
目的研究2,4-二甲氧基苯甲醛的合成.方法以间苯二酚为原料,用Gatternann-Adams法合成2,4-二羟基苯甲醛,再经硫酸二甲酯甲基化.结果总收率65.6%.结论在2,4-二羟基苯甲醛的甲基化的反应中,我们改变了传统的以氢氧化钠为碱,以水为溶剂的方法,收率有较大提高.  相似文献   

5.
目的:研究黄药子正丁醇部位化学成分。方法:采用硅胶、凝胶柱色谱、制备液相色谱等方法对黄药子正丁醇部位进行分离纯化,运用波谱数据鉴定化合物结构。结果:从黄药子正丁醇部位分离得到15个化合物,依次为8-表黄独素E-乙酸酯(1)、黄独素B(2)、黄独素F(3)、3,5,3’-三甲氧基槲皮素(4)、5,6,7-三甲氧基黄酮(5)、5,7,8-三甲氧基二氢黄酮(6)、5-羟基-7,8,2’,5’-四甲氧基黄酮(7)、β-谷甾醇(8)、熊果醇(9)、薯蓣皂苷元(10)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基-9,10-二氢菲(11)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲(12)、肉桂酸(13)、香草酸(14)、3,4-O-异亚丙基莽草酸(15)。结论:首次从该植物中分离得到化合物5~7、9、13、15。  相似文献   

6.
通过对3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯在超声波辅助下合成工艺条件的研究,在单因素试验和正交试验的基础上,探讨了反应温度、时间、功率、催化剂四个因素对目标产物产率的影响。结果表明:以没食子酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,超声反应时间为3h,超声功率为95W,水浴温度为70℃,总产率可达48.6%。此工艺能够缩短时间,减少污染,提高产率。  相似文献   

7.
1,7-二(3-甲氧基-4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以乙酰丙酮和香草醛为原料,一步法合成1,7-二(3-甲氧基-4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮.通过反应机理指导,研究了乙酰丙酮硼配合物的转化和增加老化时间与产率的关系.结果表明,在乙酰丙酮充分转化为硼配合物后,增加2天老化时间,产率可达到65%.  相似文献   

8.
以芳基甲酰氯为原料,通过与硫氰酸钾反应生成芳酰基异硫氰酸酯,再与2-氨基吡啶或3-氨甲基吡啶进行加成反应,合成8种新型含吡啶环的酰基硫脲化合物:N-苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ1)、N-对硝基苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ2)、N-对氯苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ3)、N-邻甲氧基苯甲酰基-N'-α-吡啶基硫脲(Ⅲ4)、N-苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ1)、N-对硝基苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ2)、N-对氯苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ3)、N-邻甲氧基苯甲酰基-N'-β-吡啶甲基硫脲(Ⅳ4),收率分别为67.3%、36.4%、62.6%、83.5%、50.6%、37.8%、89.5%和66.2%.产物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱表征,并对目标化合物进行了杀菌活性测试,初步的测试结果表明,化合物Ⅲ对大肠杆菌有较强的抑制作用,对枯草杆菌无明显的抑制作用,而化合物Ⅳ的抑制作用与化合物Ⅲ相反,对枯草杆菌有较强的抑制作用,对大肠杆菌无明显的抑制作用.  相似文献   

9.
由(1E,4Z)-5-羟基-1-(3,4,5-三甲氧基苯)-1,4-己二烯-3-酮、3,4,5-三甲氧基苯甲醛、尿素三组分"一锅法"将3,4-二氢嘧啶酮类化合物和肉桂酸骨架相结合,得到一个具有双重药效团的杂合分子骨架,并采用正交试验优化反应条件.通过单晶衍射、核磁共振以及红外光谱对产物进行结构表征,该方法操作简便、经济,是在环境友好、无毒、无污染的条件下完成的,符合绿色化学的要求.  相似文献   

10.
《莆田学院学报》2017,(5):28-31
介绍了3-甲氧基-1-羟基氧杂蒽酮的合成及其生物活性。首先,邻甲氧基苯甲酰氯与1,3,5-三甲氧基苯发生傅-克酰基化反应,然后羰基邻位的一个甲氧基裂解,得到两种二苯甲酮化合物;其次,这两种二苯甲酮化合物环合得到1,3-二甲氧基氧杂蒽酮;再次,在BBr3催化下,1,3-二甲氧基氧杂蒽酮的1位甲氧基裂解,得到3-甲氧基-1-羟基氧杂蒽酮(化合物1)。三步总产率为28%。最后,测定了化合物1的抗肿瘤、抑制酪氨酸和抗氧化活性。结果显示化合物1没有明显的抗肿瘤和抗氧化活性,但可一定程度抑制酪氨酸酶的活性。  相似文献   

11.
利用Fe3O4作为前驱体,通过同步还原氮化的方法制备了单相γ'-Fe4N化合物.研究了在氮化过程中氨氢比和氮化温度对物相生成的影响,以及氮化温度对颗粒粒度的影响;并对γ'-Fe4N结构和磁性进行了系统的研究.  相似文献   

12.
以壳聚糖为分散剂,用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性粒子,通过多次实验总结出最佳工艺条件:反应液的初始浓度为Fe3+0.15 mol/L,Fe3+/Fe2+(物质的量)之比在1.70~1.75之间;25%NH3.H2O作为沉淀剂,并过量20%~30%,溶液pH=9~11;反应温度35℃,反应时间60 min,搅拌速度3 000 r/min。用壳聚糖作分散剂,其最佳用量为每60 mL载液0.040 0 g,温度控制在50℃左右,在pH值为1.0的条件下进行包覆。在该条件下制得的壳聚糖磁性微球放置17个月,无明显分层现象。利用了IR、TG-DTA和紫外可见分光光度法等方法对产品进行了表征。  相似文献   

13.
利用热弹塑性有限元方法,通过瞬态热结构直接耦合,模拟Si3N4陶瓷二次部分瞬问液相连接过程,分析了连接接头残余应力分布状态和中间层对此连接接头应力分布的影响。结果表明:陶瓷外表面靠近连接界面的附近存在最大拉伸应力;采用Ti/Cu/Ni/Cu/Ti中间过渡层的接头应力出现大幅度的降低;陶瓷与金属之间热膨胀系数的巨大差异是导致残余应力的主要原因,采用中间过渡层能缓和接头的残余应力,提高接头强度。  相似文献   

14.
15.
在太阳光光照的条件下,采用正交实验法研究了Fe3O4/柠檬酸盐/H2O2催化氧化弱酸性红玉N-5BL废水的效果,探讨了染料浓度、Fe3O4和柠檬酸盐的用量以及溶液pH值对催化效果的影响.实验结果表明:在pH=2,1.5g/L柠檬酸钠,1.0g/LFe3O4和体积分数为0.5%H2O2体系中,0.04mg/L的弱酸性红玉N-5BL废水。在太阳光照射30min条件下。脱色率可达95%,弱酸性红玉N-5BL结构中的-N=N-和芳香环均被破坏.  相似文献   

16.
高等职业教育以培养学生职业基本素养为准则和办学理念.湖南司法警官职业学院立足本校实际情况,根据这一职教理念展开教学改革,力图以"3+3+4"考试评价模式改革为突破口,把技能考试的考核纳入到期末总成绩中,以提高司法警官学生的职业操作技能,体现司法警官职业教育的人才培养特色.  相似文献   

17.
介绍了国内外纳米Co3O4成技术的进展状况,提出了Co3O4研究过程中要注意的问题,讨论了液相法生产纳米Co3O4过程中存在的主要问题及解决办法.  相似文献   

18.
从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0~5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为:H2压力为0.25Mpa,pH在5.4~5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%(3-硝基-4-羟基苯甲酸).氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度(HPLC)≥99.5%,反应总得率为84.3%.  相似文献   

19.
使用分子图形软件设计出多种B4N4的同分异构体,然后采用量子化学计算方法的密度泛函理论在B3LYP/6-31G(d)水平下对各个分子进行了全构型优化、谐振频率分析,结果表明有5种构型是势能面上的稳定驻点.对这些构型的几何构型、前线分子轨道和B4N4团簇中原子的成键性质、杂化方式进行了详细地分析.结果表明,B、N原子上加H后有利于分子团簇的稳定.  相似文献   

20.
用绿色化学的观念改革实验室制氧方法   总被引:7,自引:0,他引:7  
本文从原料、产物、安全、成本、学生实验的准备及国内外教材比较等方面进行讨论,得出H2O2比KCLO3、KMnO4法更适用于实验室制氧,更能体现实验的绿色化,从而使实验室制氧理念得以更新。  相似文献   

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