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研究了以二茂铁为初始原料,经过二茂铁的酰基化反应生成乙酰基二茂铁,然后再制备3-氯-3'-二茂铁基丙烯醛中间体,3-氯-3'-二茂铁基丙烯醛再与水合肼关环生成吡唑环,制备出3-二茂铁基吡唑。该制备方法收率较高,本论文的实验方法可以为其他二茂铁类杂环化合物的制备提供研究方法;同时也可以根据二茂铁基吡唑的特殊性质,有必要做进一步的化学遗传学研究。 相似文献
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报道了在室温固相条件下,以氢氧化钠和碳酸钾混合碱为催化剂,用研磨法使芳醛与二乙酰基二茂铁反应合成3种新型二茂铁基双查尔酮,产物未见文献报道,该法具有反应时间短,无污染,产率较高,产物易分离和操作简便等优点。 相似文献
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推荐一个综合化学新实验—乙酰二茂铁的制备和电化学性质研究。以二茂铁为原料,与乙酰氯进行傅-克酰基化反应得到乙酰基二茂铁,然后运用循环伏安法测试它的电化学性质。该实验将有机合成与分析测试很好的结合在一起,体现了综合实验的要求,培养了学生的创新能力。 相似文献
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以(R,R)-(+)-酒石酸为原料,合成了(3S,4S)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯,利用1HNMR、12CNMR对合成的产物进行性能表征。采用单因素分析方法,系统研究了物料的摩尔比,还原剂,反应时间等因素对产品收率的影响,实验结果表明:以NaBH4/I2做还原剂,n(底物)∶n(NaBH4)∶n(I2)=1∶5∶1.68,反应时间为6 h是获得较高产率的最佳工艺条件。 相似文献
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吴校彬 《黄冈师范学院学报》2009,29(3):22-24,56
在固载体的存在下,以乙酰基二茂铁-2,4-二硝基苯肼为原料,用微波辐射加热并经研磨,合成了乙酰基二茂铁-2,4-二硝基苯腙.通过元素分析、红外光谱和核磁共振谱对产物的结构进行了表征.探讨了固载体种类与用量、微波功率与辐射总时间对反应产率的影响.本方法反应时间短,产率高,操作简便,对环境友好. 相似文献
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本文报道了在茂铁基上含有α-羟基烷基取代基的双聚桥联二茂铁衍生物的电化学特征,讨论了某些影响电化学性质的因素.通过比较分析发现,α-羟基(CHCH_3,CHC_2H_5)对第一个单电子氧化还原电势(P_1)表现为吸电子诱导效应,使P_1值与母体化合物相比有增大趋势,该类化合物均在循环伏安曲线上表现出两对单电子氧化还原峰,具有典型的多组分氧化还原体系特征。 相似文献
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王学杰 《浙江教育学院学报》2005,(4):1-6
采用电化学石英晶体微天平(EQCM)测量了金电极表面上聚二茂铁二甲基硅烷(PFDMS)膜在水、甲醇、乙醇和丙酮等溶液中循环伏安(CV)过程中的质量变化.在PFDMS膜的氧化还原过程中伴有电解质阴离子向膜内扩散,进出聚合物膜的阴离子量与发生氧化还原的Fe的物质量相等,在水溶液中ClO-4离子是非水化的,进入聚合物膜的ClO-4离子不带水分子,在有机溶剂中ClO-4离子是溶剂化的,在甲醇和乙醇溶液中分别有1:1和1:0.5等摩尔量的溶剂分子随阴离子进出聚合物膜. 相似文献
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双环戊二烯与一个亚铁离子形成夹心状分子结构赋予二茂铁许多优良性能。二茂铁基聚合物制备工艺成为了二茂铁及其衍生物研究的热点,其制备的功能材料可应用于电化学、光学材料以及生物材料等多个领域。对近年来二茂铁基聚合物的制备、性能以及应用等方面研究现状进行综述,并对未来研究方向做出展望。 相似文献
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《浙江大学学报(A卷英文版)》2020,(3)
目的:对现有的乙醇氧化脱氢体系中Mg-Al催化剂进行改进,以期获得更高的收率和产物选择性。创新点:1.制备Cu改性的Mg-Al催化剂用于乙醇氧化脱氢反应,获得了更高的乙醛收率和选择性;2. Cu/Mg-Al催化剂制备方法简单,制备价格低廉(无需贵金属),制备条件温和(无需高温高压);3. Cu/Mg-Al催化剂在使用前无需预还原。方法:1.采用共沉淀法和浸渍法制备Cu/Mg-Al催化剂;2.通过乙醇氧化脱氢反应对催化剂进行考评,以探究Cu改性、乙醇浓度和催化剂的还原条件对催化活性的影响。结论:1.与Mg-Al催化剂相比,经由Cu改性的Mg-Al催化剂的乙醇氧化脱氢活性显著提高;在350°C,乙醛最大收率为41.8%。2.进料气中水的存在(乙醇浓度下降)会对Cu/Mg-Al的催化性能产生不利影响,使得乙醇转化率和乙醛收率下降;但在高温区间(350~400°C),这个不利影响有所减弱。3.反应前,催化剂在氢气气氛下的还原步骤对Cu/Mg-Al催化活性的影响不明显。 相似文献
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以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1∶3∶0.08∶1.2,并加热回流3小时. 相似文献
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二茂铁作为一类芳香性化合物,具有丰富的反应性。笔者曾以二茂铁为原料,经9步反应合成了14种二茂铁二元羧酸单酰胺化合物,其中涉及Friedel-Crafts反应、卤仿反应、酯化、还原、亲核取代及羧酸衍生物的相互转化等。在教学中结合二茂铁化学的科研实践讲解相关反应,不仅加深了学生对相关反应的理解,同时激发了学生对有机合成的兴趣,收到了良好的教学效果。 相似文献
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以5-磺基水杨酸为原料、碘化钾为碘化剂,以双氧水为活化剂,以乙醇—水溶液为溶剂,合成5-磺酸基-3-碘水杨酸。最佳反应条件为:乙醇—水体积比为1:3,氧化剂与原料摩尔比为2:1,反应时间6 h,反应温度70℃,5-磺酸基-3-碘水杨酸的最高产率可达到87.3%。 相似文献
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《赣南师范学院学报》2021,(6):43-48
以D-葡萄糖为起始原料,经4步反应,合成了2种氮杂环卡宾吡啶配位钯络合物[1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-甲基-咪唑啉-2-亚基-溴化钯(II)-吡啶和1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-正丁基-咪唑啉-2-亚基-溴化钯(II)-吡啶].这两种结构新颖的钯络合物,在水溶液中能够快速催化Suzuki偶联反应,仅使用0.05 mol%催化剂用量,就能取得优异的收率. 相似文献
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李业梅 《郧阳师范高等专科学校学报》2005,25(6):63-66
荷正电的二茂铁阳离子静电吸附到末端荷负电的3-巯基丙酸自组装膜修饰金电极表面,制备二茂铁-3-巯基丙酸膜电极(Fc-MPA/Au CME).红外光谱和交流阻抗谱证实膜的形成.对膜电极的电化学性能进行了研究,发现在-0.2-0.5V(vs.SCE)间CV曲线上有一对稳定、可逆的氧化还原峰,Epa=0.168V,Epc=0.117V,对应Fc的氧化还原反应.峰电流与扫速的平方根在低扫速范围内成线性关系,表示膜内电子传递过程受扩散控制,计时库仑法计算膜内电子传递系数D为1.01×10-7cm2/s.膜电极对酸性溶液中的抗坏血酸(AA)有明显的电催化氧化作用,差分脉冲伏安法(DPV)测定其氧化峰电流与AA的浓度在8.0×10-6-8.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R)为0.9995,检测限2.0×10-6mol/L.该电极用于维生素C片剂中AA的测定,结果满意. 相似文献
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蘑菇组织膜—二茂铁修饰的L-酪氨酸传感器 总被引:3,自引:0,他引:3
本文采用二茂铁作为电子传递介体,利用蘑菇组织含有丰富的酪氨酸酶,将蘑菇组织肉浆固定在二茂铁(PVC膜)修饰石墨电极上,用电流法测定L-酪氨酸浓度.研究了电极的制备和最佳实验条件,其线性响应范围为2.0×10-4~4.5×10-3 mol.L-1,响应时间小于5 min,电极寿命至少30?d,可用于实际样品分析.,A new approach for assembling amperometric mushroom pulp tissue-based membrane electrode for determination of L-tyrosine analysis is proposed. Ferrocene is used as a mediator of electron transfer between tyrosinase in mushroom tissue and a graphite electrode. The optimal operation conditions are studied. The linear response range of the biosensor is 2.0×10-4to 4.5×10-3mol.L-1 with response time of less than 5 min and lifetime of at least 30 d. The biosensor can be applied to practical sample analysis. 相似文献