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相似文献
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1.
以2-羟基嘧啶盐酸盐为起始原料,通过四步反应制备了2-碘-5-溴嘧啶,实际总收率65%左右。  相似文献   

2.
3-溴丙烷-1,1,1-三甲酸三乙酯(1)是合成抗病毒药泛昔洛韦的重要侧链。它(1)是以丙二酸二乙酯为起始原料在以甲苯为溶剂下与乙醇、镁反应,再与氯甲酸乙酯作用制得甲烷三甲酸三乙酯(2),(2)在DMF/K2CO3下与1,2-二溴乙烷反应合成得到的。以丙二酸二乙酯计总收率为88.3%。  相似文献   

3.
以甲胺溶液和丙烯酸乙酯为原料,经过加成、环合、成盐脱羧合成N-甲基-4-哌啶酮。对合成工艺进行了优化和改进,确定了较佳的加成溶剂三乙胺,环合溶剂甲苯,环合剂醇钠。产品总收率由文献值的53%提高到58.2%(以丙烯酸乙酯计算)。目标化合物经核磁共振分析确认。  相似文献   

4.
苯乙烯/甲基丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯共聚物的合成与表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
制备了甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯(CHPMA),采用自由基悬浮聚合的方法,使其与苯乙烯进行共聚合,首次合成了苯乙烯/-а甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯线型无规共聚物,并用FT-IR和GPC对共聚产物进行了表征,讨论了聚合条件对产物收率的影响。结果显示该共聚物的数均分子量达到10万以上,其分子量多分散系数为1.72,有望用于极性橡胶(如氯丁橡胶等)与亲水性树脂(如聚丙烯酸、聚丙烯酰胺等)共混的增容剂以制备稳定性良好的特种功能材料——吸水膨胀橡胶。  相似文献   

5.
以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。  相似文献   

6.
以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-(2-烃硫基乙基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。  相似文献   

7.
将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征。  相似文献   

8.
本文合成了1-苯并噻唑-3-(2-硝基-4-甲氧基)-三氮烯试剂,研究了该试剂在表面活性TritonX-100存在下与Hg2+的显色反应.实验结果表明,在pH10.2的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中,汞与显色剂可形成稳定的配合物,其摩尔吸光系数为1.63×1051.mol-1.cm-1.汞量在0~14μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法用于工业废水中汞(Ⅱ)的测定取得较好的结果.  相似文献   

9.
本文认为以天然 (山苍籽油 )柠檬醛为主要原料合成α-紫罗兰酮的方案可行,流程简单,反应条件不高,而产率较高,是人工合成α-紫罗兰酮香料的有效途径。  相似文献   

10.
以苯甲醛、镁、溴代环己烷、溴等为主要原料,经 4步反应合成了光敏引发剂α 羟基环己基苯甲酮,改进了其制备过程中第二步的氧化和第三步溴代反应。其中第二步是以氯仿作溶剂,新洁尔灭作相转移催化剂,在室温下进行反应。与原工艺比较,副产物少,后处理简单,收率高。第三步是以四氯化碳作溶剂,醋酸作催化剂进行溴代反应。改进后的合成方法具有工艺简单、成本低、收率高等特点。  相似文献   

11.
报道了在超声作用下,利用POCl3作脱水剂,以芳香酸和芳基甲酰肼为原料,经一步反应合成了2,5-二取代1,3,4-噁二唑类化合物。结果显示当超声功率为350W时其产率为85 ̄93%。  相似文献   

12.
以纳米固体超强酸So2-4/Fe2O3为催化剂,乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的因素.结果表明,醇酸摩尔比1:5,催化剂用量为0.7g(苯甲醇0.1mol),反应时间2.0h,是最适宜的反应条件,酯收率可达85%.  相似文献   

13.
3,3-二苯基-2-羟基-3-甲氧基丙酸甲酯是合成治疗肺动脉高压药物安立生坦(Ambrisentan)的主要中间体,从催化剂酸的种类和用量、溶剂的种类和用量、温度、反应时间等几个方面对生成该化合物的反应条件进行了优化,最终得到了适合该反应的最优条件.  相似文献   

14.
对铑催化的1,6-烯炔环异构化反应进行了研究,这类反应具有较广的底物适应范围,在转化过程中,卤素发生了分子内转移。这类反应提供了一条新的立体选择性合成具有α-氯烯基结构的丁内酯、丁内酰胺、四氢呋喃、吡喃以及五元碳环等分子的方法。发展了两种不同的催化剂体系,即阳离子催化剂体系和中性催化剂体系。阳离子催化剂体系仅能催化顺式烯炔底物的环异构化,相反中性催化剂体系不但能催化顺反烯炔底物的环异构化,而且具有更广的底物适应范围。利用各种烯炔异构体,通过合适的控制实验对反应机理进行了研究。提出了涉及π-烯丙基铑中间体的可能机理,并且利用该机理对一些反应现象进行了解释。最后利用Suzuki偶联反应对产物进行了衍生。  相似文献   

15.
以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。  相似文献   

16.
以98%的浓硫酸作为催化剂合成双酚芴进行研究,分别对催化剂用量、助催化剂用量、反应时间、反应温度、酚酮摩尔比等主要因素对反应的影响,进行了试验,试验结果表明,使用浓硫酸催化合成双酚芴,最优条件下双酚芴的反应收率98.20%。制备双酚芴的最佳工艺条件为:酚酮摩尔比6:1,反应温度45℃,反应时间3h,催化剂浓硫酸用量为8.5mL/0.333mol芴酮,助催化剂β-巯基丙酸用量为0.25mL/0.333mol芴酮。  相似文献   

17.
N-苄氧羰基-L-缬氨酸的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以氯甲酸苄酯和L-缬氨酸为原料,在NaOH的溶液中进行反应,以较高收率合成了N-苄氧羰基-L-缬氨酸。考察了反应物的配比、反应温度、重结晶方式对收率影响。得到最佳的反应条件为:反应温度为20℃、反应物L-缬氨酸:氯甲酸苄酯为1:1.2(摩尔比),重结晶时先用乙醚与甲苯(1:1)混合溶剂溶解粗品,然后滴加石油醚析出晶体,产品收率较高达95%,纯度为99%。  相似文献   

18.
以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1:3:0.08:1.2,并加热回流3小时。  相似文献   

19.
本文合成了5—(2,6—二溴—4—硝基苯偶氮)—β—萘酚(DBNAN).研究了在AES表面活性剂存在下,在pH=5.0缓冲介质中,新试剂与锌、铜、钙、铅、镍、钴的显色反应.  相似文献   

20.
以新型离子液体3-(2-氨基-2-氧乙基)-1-丁基咪唑二氰胺盐(AOBD)作为双酚A型环氧树脂(E-51)的固化剂,深入研究其固化工艺和固化物的性能。结果表明:AOBD可用作E-51的高温固化剂,二者最佳配比为AOBD/E51=10:100,最佳固化温度范围为122~156℃,后固化温度为178℃。固化后E-51浇注体的拉伸强度为30.7 MPa,拉伸模量为3 233.1 MPa,断裂伸长率为1.1%,热分解温度为414.0℃。动态力学分析表明,浇注体的最大损耗因子为0.56,玻璃化转变温度为174.8℃,贮存模量为134.8 MPa,交联密度为3 198.9 mol·m-3。红外光谱测试表明AOBD的固化反应包括两个阶段,首先-CONH2在低温下与环氧基团发生开环反应,然后阴离子与环氧基在高温下进一步反应提高交联密度。  相似文献   

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