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将经典维生素 B1法安息香缩合反应改进在惰性气体保护下进行,且在反应完成后加入硫代硫酸钠和锌粉抑制产物分解,可制备过去主要依赖 KCN 等剧毒催化剂合成的吸电子基团取代的苯偶姻衍生物。推测经典维生素 B1法分离不到产物,可能是由于柱层析时硅胶或氧化铝与维生素 B1分解产物的共同作用导致贫电子苯偶姻产物的分解,而 Zn-Na2 S2 O3溶液可以抑制这种作用。 相似文献
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何强芳 《广东教育学院学报》2009,29(5):93-96
以VB1为催化剂,苯甲醛为原料,通过安息香缩合反应得苯偶姻,再以无水K2CO3为催化剂,苯偶姻和乙酸酐通过酸酐醇解反应合成苯偶姻乙酸酯,研究了反应时间、碳酸钾、苯偶姻与乙酸酐的投料比对产品产率的影响.结果表明最佳的反应条件为:n(碳酸钾):n(苯偶姻):n(乙酸酐)=1:2:10,在70℃水浴中回流反应60min,获得的苯偶姻乙酸酯产率高达96.1%,并通过IR和^1HNMR对苯偶姻乙酸酯的结构进行了表征. 相似文献
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在超声波条件下对安息香缩合反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文通过实验证明了在超声波条件下苯偶姻和糠偶姻的安息香缩合反应可以顺利进行且取得较好的实验效果,其目的意在拓宽超声波技术在改善实验条件、增加有机合成产率等方面的应用范围 相似文献
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微波辅助苯偶姻合成反应优化 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了微波辅助加热下合成苯偶姻.通过设计正交实验,研究了微波功率、微波时间、反应体系温度和催化剂VB1用量对收率的影响.实验结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间、功率对收率的影响依次降低,最佳反应条件是,催化剂用量为1.5g,反应体系温度为80℃,反应时间25min,微波功率为900W,平均收率为85.5%.产品熔点与标准样相符,其IR谱与标准谱图一致. 相似文献
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何强芳 《广东教育学院学报》2010,(5):75-78
以Cu(OAc)2-NH4NO3为氧化剂氧化糠偶姻,通过考察反应时间、反应温度、氧化剂用量和冰醋酸用量对糠偶酰合成的影响,获得了最佳的合成条件为:n(Cu2+)∶n(NH4NO3)∶n(糠偶姻)=1∶40∶32,反应温度90~95℃,回流时间90 min,获得产物的产率达87.6%.固定冰醋酸的用量为12.5 mL,将反应物的投料量增大至原来的4.00倍,对产物的产率、颜色和熔点的影响很小. 相似文献
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维生素B1的磷酸化形式作为辅酶参与生物体代谢中的许多重要反应,维生素B1的缺乏会影响糖代谢功能和神经系统功能的正常发挥,本论述了维生素B1对糖代谢作用机制和神经系统的影响,分析了维生素B1缺乏对运动员运动能力的影响。 相似文献
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研究了SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯的反应,考察了催化剂负载量、催化剂用量、苯甲醇/丙酸摩尔比、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,SiO2负载磷钨酸是催化合成丙酸苄酯的良好催化剂,优化条件下,酯化收率达76.3%,催化剂可重复使用。 相似文献
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从环己烯制备实验的改进谈化学实验的"绿色化" 总被引:7,自引:1,他引:7
曾小君 《实验室研究与探索》2004,23(7):69-71
催化剂的选择及制备工艺对环己烯的制备有很大的影响。该文采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,使环己醇进行气相脱水制备环己烯,可避免用浓硫酸或浓磷酸催化造成的环境污染,而且产率高,催化剂可重复使用。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。 相似文献
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甲硫甲酚合成工艺的优点在于采用新的保温方式,选用浓H2SO4作催化剂,苯作溶剂及改变原料配比,采用碱洗、精馏等新产品后处理方式,将产品收率由原来的80%提高到91%。产品后处理容易,生产成本低,对环境污染小。 相似文献
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全氟磺酸树脂催化合成丁酮乙二醇缩酮的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,丁酮和乙二醇为原料合成了丁酮乙二醇缩酮。实验表明:当最佳醇酮摩尔比为2:1,催化剂用量为0.5g,反应时间为2h,带水剂用量为9.7mL时丁酮乙二醇缩酮的最高产率可达到87.3%。该催化剂绿色环保且易于回收,重复使用五次产率仍可达到81.1%。 相似文献
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利用维生素B1为催化剂,PEG-6000作相转移催化剂,微波加热条件下研究了安息香缩合反应。实现了室温投料方式;考察了投料顺序、维生素B1用量、微波功率、微波时间、PH值、PEG-6000用量等影响安息香缩合反应产率的各种因素。最佳条件下,安息香产率可达70.9%。 相似文献
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采用基团保护法合成了化妆品配方中的重要美白剂——维生素C磷酸酯镁.以三氯氧磷为催化剂合成中间产物5,6-O-异亚内基-L-抗坏血酸(IAA),收率达93.6%.第二步IAA与过量三氯氧磷低温下反应得到VCMPMg.磷酰化反应的最佳pH值为12.5,反应总收率64.8%,产品纯度为95%(wt%),同时,对反应混合物的后处理过程进行了讨论,并对产物结构进行了表征. 相似文献
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刁益韶 《泰州职业技术学院学报》2004,4(1):24-26
介绍了邻氯甲苯侧链氯化水解法合成邻氯苯甲醛的工艺,探讨了水解温度、催化剂、反应时间等条件对邻氯苯甲醛收率的影响。在较优条件下邻氯苯甲醛的收率达80.0%,产品含量99.0%以上,该工艺已应用于工业化大生产。 相似文献
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研究了从废旧锌锰电池中制取硫酸锰(MnSO4)的实验原理、工艺流程及实验条件。实验结果表明:硫酸浓度和催化剂用量对反应影响很大。同时得出最佳反应条件:硫酸浓度为10%,反应温度40℃,催化剂双氧水用量1.0 mL(30%),保持固液比为1∶10和反应时间2 h,产率可达89%以上。 相似文献