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相似文献
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1.
探索了从环境样品中提取甲基汞的方法,并通过对环境样品中的甲基汞分析方法的研究,对比用ICP-MS、FIMS和GC-ECD 3种分析仪器检测环境样品中的甲基汞。实验优化了溶剂萃取种类、溶剂浓度和各种辅助萃取条件。选用2 mol/L盐酸溶液作为溶剂萃取环境样品的甲基汞,然后采用ICP-MS、FIMS和GC-ECD分别测定甲基汞的含量。水质样品中的检出限分别为0.012、0.009 6和0.004μg/L;土壤样品中的检出限为0.04,0.02,0.02μg/L,相对标准偏差小于8%,基体加标回收率在85%～95%。3种分析方法对甲基汞的分析都能满足实际样品的分析测试需要。但ICP-MS对样品的前处理溶液可以直接上机检测,元素干扰少,适应批量样品的分析;而GC-MS对样品前处理溶液需要进行有机溶剂转换,增加了操作的复杂性;FIMS分析时,当有机物含量高时,干扰明显,影响汞的还原效率。  相似文献   

2.
废水和底泥中烷基汞的气相色谱法测定   总被引：4，自引：0，他引：4  
采用气相色谱-带电子捕获检测器测定废水中的甲基汞和乙基汞．前处理方法采用酸性条件下用苯草取、中性条件下用L-巯基丙氨酸-醋酸钠溶液分离-富集烷基汞，再在酸性条件下用苯反革取提取烷基汞。用气相色谱测定．水样加标甲基汞回收率为93％～97％。RSD为2．18％～2．57％；乙基汞回收率为95％～97％，RSD为1．97％～2．03％．  相似文献   

3.
离子对-高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度   总被引：2，自引：0，他引：2  
建立测定血浆中盐酸伪麻黄碱的方法。血浆中的盐酸伪麻黄碱经氢氧化钠提取、乙醚萃取后测定。采用反相HPLC法,色谱柱:SymmetryC18柱(150mm×46mmID,5μm);流动相:乙腈-0.05mol.L-1硫酸铵(用硫酸调节pH3.03)(10∶90,V/V);检测波长:208nm。伪麻黄碱的线性范围为10～750μg.L-1(r=0.9989),最低检测限为10mg.L-1;日内RSD分别为2.40%、4.93%、13.11%;日间RSD分别为3.58%、4.37%、13.23%;本方法的回收率为97.3%～109.4%。该法简便、快速,重现性好,灵敏度高,适用于盐酸伪麻黄碱的临床药代动力学研究。  相似文献   

4.
采用微波法辅助提取荔枝草中的总黄酮成分,根据单因素试验结果,通过建立Central Composite Design方案并进行拟合分析,得到4个自变量微波提取时间、微波功率、乙醇体积分数和液料比对总黄酮提取率的影响模型,确定最佳提取工艺条件为：微波提取时间6.5min,微波功率623.7W,液料比30.3:1(mL/g),乙醇体积分数为51%,总黄酮提取率为2.093%。所得模型具有较好预测性,可为荔枝草资源的开发提供参考。  相似文献   

5.
微波辅助法提取辣椒红素的工艺研究   总被引：2，自引：0，他引：2  
通过单因素试验和正交试验,本文研究了微波辅助法提取新鲜红甜椒中辣椒红色素的最佳工艺条件。对辣椒原料在不同的微波功率、微波处理时间、料液比、辣椒粒度条件下进行微波处理,以达到对原料表皮细胞进行破壁的目的。然后用乙醇进行提取并且测定提取液的吸光度值,从而选取最佳工艺条件。研究得出微波辅助法提取辣椒红色素的最佳提取条件为:微波功率612.5w、微波处理时间8min、料液比(辣椒∶蒸馏水)1∶1、辣椒粒度3～4mm。  相似文献   

6.
单模微波水热控制合成纳米硫化铜   总被引：1，自引：0，他引：1  
以硝酸铜,生物小分子L-半胱氨酸为原料,在室温下生成前驱体,然后采用单模微波水热法在150℃下反应1h,制备出纳米硫化铜,考察了硝酸铜与L-半胱氨酸的物质的量比对产物形貌的影响。采用XRD和TEM对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明,当二者物质的量的比为1：1时反应得到的纳米晶硫化铜为球形,其粒径均匀。  相似文献   

7.
以提高决明子提取液黄酮类化合物浓度为目的,采用微波辅助乙醇法探讨料液比、乙醇浓度及其pH值、微波强度、提取时间对提取效果的影响,并对提取工艺进行优化。结果表明,决明子黄酮类化合物微波辅助乙醇提取的最优工艺为:料液比1:15,乙醇浓度60%,pH8,中火微波提取10min。  相似文献   

8.
野生和栽培马齿苋黄酮含量的比较研究   总被引：2，自引：0，他引：2  
采用微波辅助乙醇浸提的方法提取马齿苋黄酮,并通过正交试验确定了最佳提取条件。结果表明,微波辅助提取的影响因素顺序为：料液比〉微波处理时间〉乙醇浓度〉微波强度;马齿苋黄酮微波辅助乙醇浸提的最佳条件为：料液比1：50（g/ml）、微波处理时间120s、乙醇浓度70%、微波强度为中高火档（648W）。提取得到野生型和栽培型马齿苋黄酮含量分别为：5.432%和5.506%。  相似文献   

9.
采用微波法辅助提取苦参总黄酮,以乙醇体积分数、提取时间、液料比及微波功率为自变量,苦参总黄酮提取率为评价指标,采用Box-Behnken试验设计及响应面法分析优化提取工艺条件.结果表明,最优提取工艺为乙醇体积分数80％,提取时间6min,液料比25：1（mL/g）,微波功率400W.在此条件下,黄酮提取量达到12.67mg/g.  相似文献   

10.
采用索氏提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法对不同地区的酸枣仁进行油脂提取,用重量法计算得出相应的脂肪油含量并进行比较。结果表明:三种方法测得的7个不同产区的酸枣仁出油率约在33.37%39.51%,且河北邢台酸枣仁的脂肪油含量最高,分别为39.03%、39.51%和39.25%;与索氏提取法相比,采用微波辅助法和超声波提取法提取酸枣仁油的含量较高,且该两种方法的油脂提取时间明显缩减,有效提高了油脂提取率。  相似文献   

11.
实验对白藜芦醇采用无机碱性水溶液进行提取、然后选择适宜的pH值进行沉降,完成对白藜芦醇的分离.采用单因素实验,对原料粒度、无机碱的种类及用量、酸的用量、浸泡时间等因素进行探究,确定了碱提取酸沉淀方法分离白藜芦醇的最佳条件:原料粒度为过40目筛;提取溶剂为氢氧化钾调节蒸馏水pH值为10;浸泡时间为12 h;恒速、均匀搅拌,加热煮沸1 h;抽虑,沉淀试剂为1 mol/L的盐酸调节pH值为3,静置充分沉淀.所得到的粗提物经过紫外、红外光谱检测,确实含有白藜芦醇.表明碱提取酸沉淀的分离方法工艺简单,操作安全,是行之有效的分离方法.  相似文献   

12.
[目的]优化微波辐射下紫甘薯中花青素的提取工艺和含量测定方法.[方法]采用单因素实验,,确定最佳提取工艺;通过误差分析,对两种测定方法进行比较.[结论]最佳提取条件是：盐酸水溶液与物料的液固比为20∶1、盐酸浓度为0.5%、微波辐射功率为700 W、提取温度为70℃、提取时间为6 m in;pH示差法比单一pH法测定结果稳定,准确度更高.  相似文献   

13.
研究气质联用法测定鱼肉中的多氯联苯,采用微波辅助提取-固相萃取净化的方式,探索超声波条件对测定效果的影响。最佳测定条件为：10.0g样品用10毫升的V（正己烷）：V（丙酮）=1：1的混合溶液作为萃取溶剂,微波萃取温度设定为100℃,萃取时间为16min。方法的回收率为88.3％-97.8％,相对标准偏差处于4.36％-7.21％之间,可保证样品中4种PCBs残留的定性与定量检测。  相似文献   

14.
藜蒿绿原酸的提取及抗脂质过氧化作用研究   总被引：1，自引：0，他引：1  
目的研究藜蒿绿原酸的提取工艺、含量和抗脂质过氧化作用.方法采用超声波辅助甲畔浸提法提取藜蒿绿原酸,紫外分光光度法测其含量,通过正交试验探索绿原酸的最佳提取工艺;以硫代巴比妥钠法研究绿原酸抗脂质过氧化作用.结果在最佳提取工艺(甲醇浓度75%、料液比1∶25、温度70℃、pH 3.0)下藜篙绿原酸的含量为0.98%;在0....  相似文献   

15.
沸石微波改性及对废水中甲基橙的吸附性研究   总被引：1，自引：0，他引：1  
采用微波辐射技术和盐酸对天然沸石进行活化改性处理,研究了改性沸石对废水中甲基橙的吸附性能及影响因素。结果表明：改性沸石明显提高了沸石对甲基橙的吸附能力。当溶液pH值为2．0、常温、振荡时间为60min、改性沸石用量为25g／L时,改性沸石对浓度为7．685mg／L的甲基橙的去除率达99．58％。改性沸石对甲基橙的吸附规律较好地符合Freundlich吸附等温式。  相似文献   

16.
气相色谱法-FID检测器测定产品的脂肪酸分布及平均分子量。用硫酸催化甲酯化肥皂产品中的脂肪酸,红外光谱法定性监测甲酯化产物。采用正己烷提取并富集甲醇溶液中的反应产物。采用外标法定量。用标准加入法测得方法的回收率在93.4%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在3.6%～5.1%之间。用气相色谱测试数据计算推导可以获得肥皂中的总脂肪物含量。  相似文献   

17.
采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。  相似文献   

18.
以磷酸溶液:花生壳质量比为1.5:1的磷酸浸渍花生壳。在300℃～900℃的炭化温度制备生物质活性炭;用自制的活性炭吸附水溶液中的硝基苯。并从磷酸浸渍比、炭化温度、吸附时间、吸附温度、溶液的pH值几方面考查对其吸附的影响。结果表明,磷酸浸渍比为30%、炭化温度为800℃、吸附时间为80～90 min、吸附温度为15℃、溶液pH为6～8时条件下的吸附效果最好。硝基苯的吸附去除率为90.06%、吸附量为45.03 mg.g-1。  相似文献   

19.
艾智 《唐山学院学报》2005,18(1):104-105
研究了在TritonX 100存在下Hg(SCN)42- 与亮绿的显色反应条件,建立了一种吸光光度法测定微量汞的新方法,汞量在(0 5)μg/25 mL范围内符合比尔定律,方法已用于环境水中微量汞的测定,RSD为0.26%~1.39%,回收率为96.6%~100.2%.  相似文献   

20.
Optimization of a process for extracting astaxanthin from Phaffia rhodozyma by acidic method was investigated,regarding several extraction factors such as acids, organic solvents, temperature and time. Fractional factorial design, central composite design and response surface methodology were used to derive a statistically optimal model, which corresponded to the following optimal condition concentration of lactic acid at 5.55 mol/L, ratio of ethanol to yeast dry weight at 20.25 ml/g, temperature for cell-disruption at 30 ℃, and extraction time for 3 min. Under this condition, astaxanthin and the total carotenoids could be extracted in amounts of 1294.7 μg/g and 1516.0 μg/g, respectively. This acidic method has advantages such as high extraction efficiency, low chemical toxicity and no special requirement of instruments. Therefore, it might be a more feasible and practical method for industrial practice.  相似文献   

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