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1.
目的:测定头孢拉定的残留溶剂.方法:以正丙醇作内标物采用顶空气相色谱法.结果:该方法简便,重现性好,结果可靠.结论:此方法可用于头孢拉定的生产中溶剂残留量的测定和控制. 相似文献
2.
目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、甲醇、残留量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果：平均回收率丙酮97-1％-99．9％;甲醇98．8％-101．6％变异系数丙酮2．6％,甲醇2．5％。 相似文献
3.
目的:考察头孢拉定/L-精氨酸的稳定性。方法按药典规定的方法进行考察。结果:在加速条件下考察头孢拉定/L-精氨酸的外观性状、含量、酸碱度、澄清度与颜色、水分及有关物质等均符合规定。结论:头孢拉定/L-精氨酸具有良好的稳定性。 相似文献
4.
目的：建立一种气相色谱法3测定氨苄西林钠中残留溶剂吡啶残留量的方法。方法：采用内标法1自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果：平均回收率97.1%~100.9%变异系数1.9%。 相似文献
5.
本文对注射用头孢拉定无茵检查法进行验证并确定头孢拉定无茵检查方法。方法:用无菌生理盐水稀释注射用头孢拉定,0.1%蛋白胨溶液为冲洗液,采用薄膜过滤法过滤实验。结果表明采用薄膜过滤法可以对注射用头孢拉定进行无菌检查。 相似文献
6.
目的：建立一种气相色谱法同时测定阿莫西林钠^[1]中残留溶剂二异丙胺和三乙胺^[2]残留量的方法。方法：采用内标法自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好：结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果：平均回收率：三乙胺959％-97．7％;二异丙胺97．1％-1009％;变异系数：三乙胺12％,二异丙胺19％。 相似文献
7.
目的:对影响氢溴酸右美沙芬片含量测定的影响因素进行详细的分析,探究测定氢溴酸右美沙芬片含量的具体方法。方法:选用两种不同辅料及溶剂进行样品制备,先后用紫外分光光度法与高效液相色谱法检验方法进行含量测定。结果:测定过程中,紫外线分光广度进行测定含量时,受辅料与溶剂影响显著,故改选用高效液相色谱测定法。结论:采用高效液相色谱法进行含量测定,辅料干扰小、方法简便、精密度高,回收率接近百分之百。 相似文献
8.
目的：建立吉非替尼生产中所用的甲苯，乙醇，乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），以二甲基亚砜为溶剂，HB-5石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．251．Lm），进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温先在40℃保持5min，然后以2℃／min速率升至85℃，再以25℃／min速率升至150℃。结果：三种溶剂均达到了完全分离，各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0．99以上，加样回收率在96．1％-101．6％之间，RSD〈2．0％（n=6）。结论：方法准确、重现性好、灵敏度高，适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定。 相似文献
9.
目的:建立气相色谱法测定头孢唑林钠中残留溶剂2,6-二甲基吡啶的方法,证明该方法准确可靠。方法:顶空进样气相色谱法。结果:本试验中所有测定的项目结果达到了既定接受标准。结论:本方法准确可靠,可以用于分析头孢唑林钠中二甲基吡啶的含量。 相似文献
10.
目的：采用高效液相色谱法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。方法：按照《中国药典》2005年版Ⅱ部溶出度测定法中的第二法,以水900ml为溶剂,转数为50r min-1,30min时采样。采样后以高效液相色谱法测定。色谱柱：DiamonsilTM C18（200min×4．60 mm,5μm）,流动相：磷酸盐缓冲液甲醇（40：60）pH3．5±0．05,流速：1．0ml＊min-1,检测波长：238 nm,以外标法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。结果：线性范围为3．0—12．0 μm-1（r=0．9999）。平均回收率为99．86％,（RSD=1．7％,n--6）,溶出度符合规定。结论：该方法简便、易行。结果准确。 相似文献
11.
对已有的元素磷气相色谱方法的测定条件进行优化,讨论液液萃取过程中不同溶剂、不同振荡速度对测定结果准确度的影响。试验表明,由于元素磷易被氧化,萃取时过于剧烈地振荡会使元素磷部分损失,使测定结果偏低。测试条件优化后适合对饮用水、地表水等较为清洁的水体中元素磷的测定,方法的检出限为0.016μg/L。 相似文献
12.
目的：将苦参碱单体制成固体分散体,从而提高苦参碱的溶解度和体外溶出度。方法：以PEG6000、伯洛沙姆、PVP为载体,用溶剂熔融法制备;测定其溶解度和体外溶出度。结果：苦参碱单体与PEG6000的质量比1：9、熔融时间1min、加热温度70℃,在人工肠液中15 min累积溶出率为90%。结论：以PEG6000为载体制备的苦参碱单体固体分散体可以显著提高药物的体外溶出度。 相似文献
13.
用核磁共振波谱技术对纯度标准物质黑索金（RDX）中残余溶剂进行了定性分析,确定了RDX标准物质中含有残余溶剂丙酮。同时采用核磁共振内标法和免称法,分别对丙酮含量进行了定量分析。平行测定12次,内标法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0258%和2.27%;免称法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0248%和2.26%。 相似文献
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通常来说药品中残留溶剂的含量需要控制在一定的安全范围内,如果药品中残留溶剂的水平高于规定的安全值时无疑会对人体和周围环境产生负面的影响,因此近年来药品中残留溶剂的测定及控制工作已经受到越来越多人们的广泛关注,在此背景下,本文详细介绍了药品残留溶剂控制的要点和统计检测方法,并对近年来药品残留溶剂检测过程中常见的问题进行了分析,最后作者总结了本课题的相关研究结果对制定药品溶剂残留量标准时应注意的问题进行了归纳。 相似文献
15.
目的：甲基磺酰胺作为一种重要的精细化工产品中间体,可广泛用作医药、农药的合成,具有良好的市场前景。方法：目前,关于甲基磺酰胺合成的研究报道甚少,一般采用的合成方法有：二甲基二硫法、甲基异硫脲法、甲硫醇法等,溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。现主要阐述的是只选择少量溶剂就能合成高纯度的甲基磺酰胺,实验方法：用25％～28％的氨水向甲基磺酰氯滴加,并伴有搅拌,温度控制在0℃～7℃,反应完全后,温度升至室温用盐酸除去多余的氨气。用减压蒸馏法脱去水,蒸干。根据产品粗品与溶剂1：2．9的比值加入溶剂乙腈,抽滤。得白色晶体。这种反应的优点在于省去用溶剂与水的共沸法脱去水的工序。结果：产品纯度高达98．82％,成本低,耗时短,收率在90％以上。结论：用向氨水中滴加甲基磺酰氯的方法,选用乙腈作为溶剂可制备出高纯度的甲基磺酰胺。 相似文献
16.
目的：研究超声波提取黑加仑籽油的工艺。方法：本文以收油率为指标,通过超声波提取黑加仑籽油的正交实验,考察影响提取的主要因素,对黑加仑籽油提取工艺进行研究。结果：超声波提取最佳工艺：溶剂为正己烷,物料与溶剂比1：7,提取时间30分钟,得率为15．93％。 相似文献
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目的:建立奥美拉唑钠残留溶剂含量测定的方法。方法:采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为DB-624石英毛细柱(30.0m*320um*0.25um);载气为高纯氮气。结论:本法操作简单、重复性好、准确度高,可用于奥美拉唑钠残留溶剂含量测定 相似文献
18.
采用无溶剂-顶空-气相色谱直接测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂乙醇、甲苯、二甲基亚砜（DMSO）等。各残留溶剂的检出限分别在0.007-0.032μg,6次测定的相对标准偏差RSD在1.84%-1.92%,加标回收在90.9%-110%。方法简便、快速、灵敏,可应用于其他药品中残留溶剂的分析。 相似文献
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目的：以荔枝干肉为原料,采用热水浸提技术从荔枝干肉中提取水溶性多糖。方法：首先进行单因素实验,然后通过正交实验试验分析方法优化热水浸提荔枝干肉得到水溶性多糖的最佳工艺参数,最后对多糖含量进行测定结果：热水浸提提取的最佳工艺参数为荔枝干肉与水溶剂最佳比例1：17（g/ml）、提取温度100℃、提取时间4.0h、醇沉时加入3倍体积乙醇,醇沉时间为5h。 相似文献