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相似文献
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1.
2,6-二叔丁基-4(二甲氨甲基)苯酚的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4(二甲氨甲基)苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征.通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4(二甲氨甲基)苯酚的最佳合成工艺:第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3.5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1:1.7,1:2.7.产品的收率为94.7%,熔点为91-92℃.  相似文献   

2.
以2-甲基-3-硝基吡啶-5-硼酸频哪酯为原料,经Pd/C催化氢化得到2-甲基-3-氨基吡啶-5-硼酸频哪酯。探讨反应温度、反应时间及催化剂用量3个单因素对收率的影响,利用Box-Behnken中心组合实验,得到最佳工艺条件为:在40℃温度下,m(催化剂)∶m(原料)=5∶100,反应时间为25 h,得到产物收率最高(87.56%)。  相似文献   

3.
超声辐照下,以2,4二叔丁基苯酚为原料合成了2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯。研究了超声强度、辐射时间、反应温度等对产物产率的影响,得出了最佳的合成反应条件:超声强度为5.04w/cm2,反应时间1.5h,反应温度90℃,原料用量(2,4二叔丁基苯酚:30%H2O2:NaOH:月桂酸)比为1:1.1:1:0.01时,产物收率达90.0%。结果表明该方法操作简单、反应速度快、产率高。  相似文献   

4.
以固体超强酸为催化剂,用苯甲酸和异戊醇两种原料,直接酯化合成苯甲酸异戊酯.首先制备固体超强酸SO4^2-/TiO2,然后以此为催化剂进行酯化反应.反映过程中,考察了反应温度,原料配比,催化剂用量,反应时间等酯化反应的影响,由此确定最佳合成工艺条件:反应温度170℃,反应时间3h,异戊醇和苯甲酸摩尔比4:1,催化剂用量2%(以体系总质量计算).由此条件下,其中苯甲酸异戊酯的收率达87.50%.  相似文献   

5.
固体超强酸TiO2/SO4^2-催化合成硬脂酸乙酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
以硬脂酸和无水乙醇为原料,固体超强酸TiO2/SO4^2-为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯,考察了不同活化温度对催化剂催化活性的影响,原料醇酸比,反应的时间、催化剂的用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件,即520℃活化的催化剂催化活性最高.较佳的工艺条件是:乙醇:硬脂酸=9:1,催化剂:硬脂酸=0.09:1,反应温度为83℃,反应时间为8h.硬脂酸乙酯产率可达96.5%.  相似文献   

6.
3,5-二异丙基水杨酸制备工艺条件的优化   总被引:1,自引:0,他引:1  
考察了超声波反应时间、反应温度以及催化剂浓硫酸对水杨酸烷基化反应的影响,通过正交实验设计,优化了异丙醇与水杨酸合成3,5-二异丙基水杨酸的工艺条件,在超声波反应温度60℃和浓硫酸用量13ml的条件下,常压下反应100min产率可达到31.6%,收率高于文献报道值(17.42%)。通过红外光谱熔点分析表征了产物的结构。  相似文献   

7.
以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,活性白土负载磷钨酸作为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。考察了不同反应条件对产率的影响。最佳反应条件为:磷钨酸固载量35%、催化剂焙烧温度180℃、催化剂用量为醇醚质量的5%、酸醇摩尔比为1.2:1、带水剂甲苯用量为反应物质量的15%和反应时间为1.5h,产率可达到99%。  相似文献   

8.
讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。  相似文献   

9.
采用糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃,并用IR、^1HNMR、^13CNMR等对产物进行表征,考察催化剂、反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等对收率的影响.结果表明:糠醛氢化还原法制备2.甲基呋喃较好的催化剂是超细负载型铜催化剂,较适宜的反应温度是160℃,反应时间是2h,糠醛与氢气物质的量之比为5:12.该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点,具有较好的工业化应用前景.  相似文献   

10.
固体催化剂SnCl4/C的制备及其催化酯化反应研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
制备了固体催化剂SnCl4/C,并通过乙酸苄酯的合成考察了该催化剂对酯化反应的催化情况,结果表明,固体催化剂SnCl4/C对酯化反应有很好的催化活性。适宜的反应条件为:当酸的用量为0.20mol,醇酸物质的量比为1.4,催化剂用量为1.0g,带水剂甲苯为15mL,反应时间为2.5h,反应温度为100~110℃时,酯化率达92%以上。  相似文献   

11.
苄醇催化脱水制取苄醚的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以单质碘为催化剂直接由苄醇催化脱水生产苄醚.考察了影响收率的因素.其最佳条件为:苄醇:催化剂:带水剂=2mol:1.2g:40ml。反应在回流温度下进行(158~160℃)。反应时间4h。产率91.2%.  相似文献   

12.
研究了用固体超强酸SO42-/Fe2O3-TiO2为催化剂,由马来酸和正丁醇反应合成马来酸二丁酯的最佳工艺条件。结果表明,当n(酸):n(醇)=1:3.5,催化剂用量为马来酸质量的5%,带水剂环己烷为15ml(马来酸用量为0.1mol时),反应时间为3h,酯的产率可达96%。该工艺产率高,反应时间短,无腐蚀无污染。  相似文献   

13.
开发了一种催化氢转移脱羰基α-氯原子的方法。该方法以甲酸铵做氢供体,Pd/C为催化剂,室温条件,质子性溶剂。其最大优点为条件温和,后处理简便,反应时间短,收率高。  相似文献   

14.
In this paper, the conditions of modified melaminc-fotmaldchyde resin (MF) used for a flocculent such as the ratio of reactant, reaction time, reaction temperature and the value of pi I, were studied. The preferable synthetic conditions were melamine:formaldehyde: acrylamide (mole)=1:5:(2∼3), reaction temperature 70°C, reaction time 4 h, pH9.0. Supported by the Science Foundation of Shanghai Municipal Commission of Education (97A26)  相似文献   

15.
在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用磷钨酸做为催化剂。先用MCM-41分子筛作为催化剂载体,30%H2O2作氧源,在一定条件下可以将环已醇/环己酮混合物氧化成己二酸。讨论了30%H2O2的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、草酸对己二酸产量的影响,以及催化剂回收重复利用。结果表明:用MCM-41分子筛负载80%的磷钨酸作催化剂反应7h,己二酸的最大产率高达89.17%。具有很好的应用价值。  相似文献   

16.
Non-α-tocopherols are hydroxymethylated and hydrogenated to produce α-tocopherol in one pot process bysimultaneously reacting with paraformaldehyde and hydrogen in the presence of catalysts of benzenesulfonic acid and 5%Pd/C in an autoclave. Effects of various operation conditions have been studied. The preferable reaction conditions are: temperature 180 ℃ to 200 ℃, pressure 5.0 MPa, acid concentration 0.5 g/100 ml ethanol, mass ratio of Pd/C to tocopherols 7.1 g/100 g, and reaction time 5.0 h. A product with α-tocopherol content of 80% was obtained by using a raw material with a total tocopherols content of 80.54%. The conversion of non-α-tocopherols is almost 100%, and the mole yield ofα-tocopherol is more than 90%.  相似文献   

17.
A large amount of residue including benzoic acid, benzyl benzoate and fluorenone can form in the production of benzoic acid by oxidizing toluene. To recycle the resources and reduce secondary pollution, the treatment of benzoic acid residue was carried out to obtain the three purified materials by flash-vacuum distillation combination method, and the influence of the operating parameters, such as the top pressure, reflux ratio and top and bottom temperatures was investigated to obtain the best operating conditions. The experimental results show that the benzoic acid purity can reach 97% through distillation under the following conditions: the top pressure is 1 600 Pa, the bottom temperature is 190–200 °C, the top temperature is 130–135 °C, and reflux ratio is 5:1. The best operating conditions for benzyl benzoate distillation column are: the top pressure is 400 Pa, bottom temperature is 250–260 °C, the top temperature is 150–160 °C, and reflux ratio is 5:1. The benzyl benzoate purity can reach 95% and the fluorenone purity can reach 92%. When refined by melt crystallization, the benzoic acid purity can be improved up to 99.6%, and the purities of benzyl benzoate and fluorenone are both above 95%.  相似文献   

18.
不同分子量壳聚糖的制备及其抑菌性能的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
本实验在超声波条件下用过氧化氢降解壳聚糖制备低分子量壳聚糖,研究了过氧化氢用量、温度、时间、pH值等对壳聚糖溶液粘均分子量的影响,并对降解产物进行红外光谱分析。探讨了降解产物对大肠杆菌、白色念珠菌、枯草芽孢杆菌的抑菌性能。实验结果表明,超声波协同过氧化氢氧化降解壳聚糖的较适宜条件为:1%(w/v)的壳聚糖溶液,加入3%(v/v)的过氧化氢溶液,pH值约为5.0,数控超声清洗仪工作功率为80%,频率为40kHz,温度设定为(50.0±2.0)℃,随着降解时间不同可得到不同粘均分子量的壳聚糖。降解得到的产物对三种细菌均有抑制生长的效果,其中粘均分子量为5.0×104的壳聚糖的抑菌能力最强,且对大肠杆菌的抑制作用最强。  相似文献   

19.
固体消毒剂过氧化尿素的制备   总被引:1,自引:0,他引:1  
以尿素和过氧化氢为原料采用湿法合成固体消毒剂过氧化尿素,考察了反应物摩尔配比、反应温度、反应时间等因素对过氧化尿素的收率和活性氧含量的影响,确定了最佳的制备工艺条件:过氧化氢与尿素的反应摩尔配比为1.3:1,反应温度为30℃,反应时间为40min,此时过氧化尿素的收率可达到87.32%,过氧化尿素的活性氧含量可达18.81%。  相似文献   

20.
糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃,并用IR、1HNMR、13CNMR等对产物进行表征,考察催化剂、反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等对收率的影响.结果表明:糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃较好的催化剂是超细负载型铜催化剂,较适宜的反应温度是160℃,反应时间是2 h,糠醛与氢气物质的量之比为5:12.该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点,具有较好的工业化应用前景.  相似文献   

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