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1.
合成了4种不同取代基的1,3-双(芳基丁二烯基酮)丙烷类新型双共轭链衍生物,并对其合成条件进行了优化,实施了其在可见光诱导Ru(bipy)3Cl2催化条件下发生的[4+4]和[2+2]环加成反应,合成得到了4个四环并五环及4个八环并五环双酮取代化合物. 该结果为合成特殊八员环及四员环类药物分子和多共轭有机光电材料化合物,提供了很好的前体化合物. 相似文献
2.
以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1:3:0.08:1.2,并加热回流3小时。 相似文献
3.
《滁州职业技术学院学报》2020,(2):34-36
以二氨基马来腈和6-甲氧基-2-萘甲醛为原料,经缩合反应制备了一种新型的Schiff碱衍生物L,其结构经~1H-NMR、~(13)C-NMR、质谱和单晶结构表征。L属于三斜晶系,Pī空间群。运用紫外可见吸收光谱和荧光光谱,结合理论计算研究了L的光学性质。结果表明:L在乙腈溶液中的最大吸收峰位于379nm,最大荧光发射峰位于435nm。 相似文献
4.
在400K温度下,通过溶剂热合成方法,以Ni(CH3COO)2.4H2O,Sb和Se为原料按化学反应剂量比混合,乙醇胺为溶剂反应合成了一个新的硫属化合物[HO(CH2)2NH3]{N[i OH(CH2)2NH2]3}[SbSe4].通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对此化合物的结构进行了表征,晶体属三斜晶系,P-1空间群.该化合物包含四面体形状的[SbSe4]3-阴离子,过渡金属配合物阳离子[Co(eta)2]2+及质子化的[etaH]+阳离子,这三种类型的结构单元通过氢键连接形成一个三维的空间网状结构. 相似文献
5.
在400K温度下,通过溶剂热合成方法,以Mn(CH3COO)2·4H2O,Ge粉,S粉为原料,按化学反应计量比混合,乙二胺和水为溶剂反应合成了一个新的硫属化合物[Mn(en)3][Ge2S6]·H2O.通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对此化合物结构进行表征,化合物属正交晶系,空间群为Pbca.该化合物包含四面体结构的[Ge2S6]4-阴离子和过渡金属配合物阳离子[Mn(en)3]2+和一分子H2O.这三种结构单元通过氢键相连形成三维网状结构. 相似文献
6.
以恶唑啉为导向基团,通过邻位锂化方便地高非对映选择性地合成了一系列平面手性二茂铁硫恶唑啉、硒恶唑啉和膦恶唑啉配体。应用于1,3二苯基烯丙基醋酸酯的烯丙基烷基化反应,ee值最高可达99%,膦氮配体在烯丙基胺化反应中,ee值最高也可达97%。此外,发现中心手性起到了决定产物ee值和绝对构型的作用,平面手性和中心手性的匹配在取得高对映选择性上是重要的。设计合成的一类平面手性二茂铁修饰的手性口袋型双膦配体,由于有平面手性的辅助而具有更有效的诱导效应。这类配体在前手性亲核试剂的不对称烯丙基化生成季碳氨基酸衍生物构及alpha位双取代季碳酮反应中,ee值最高分别可达到75%和95%。设计合成的1,1’二茂铁膦氮配体,在单取代的烯丙基醋酸酯的钯催化区域选择性及对映选择性的烯丙基烷基化及胺化反应中,显示了非常高的反应活性、区域选择性和对映选择性。配体中BINOL羟基由于和苄胺存在分子间氢键而对反应的选择性起到了关键作用,并从实验上给予了证明。 相似文献
7.
以氨水、氯乙酸为原料,自制催化剂,常压下合成氨基乙酸。考察了催化剂的制备因素对催化反应性能的影响,得到了合成氨基乙酸的适宜反应条件。催化剂制备为:提取钼和贵金属的剩余物,用1mol/L的硫酸溶液浸泡1小时,再经焙烧和还原得催化剂(焙烧温度为:500-550℃,氢气还原温度为250-300℃)。实验结果表明:在反应温度为75℃时,催化剂用量为氯乙酸质量的3％,反应原料质量比为“(氨水):n(氯乙)=2.5:1.0的条件下产品收率为87％以上,纯度为99.5％。 相似文献
8.
赵广旺 《济宁师范专科学校学报》2010,31(3):45-46
利用氨基三氮唑羧酸与取代芳香醛反应,合成了7种5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑类席夫碱,通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。 相似文献
9.
10.
万刘静 《重庆工贸职业技术学院学报》2006,(2)
醇类及其各种类型的衍生物广泛应用于防腐、杀菌剂、医药、香料、杀虫剂等领域。本文对对甲基-a-苯乙醇的合成、反应条件的优化及产品收率的提高进行了较为系统的研究,寻找到一条快速而行之有效的合成途径。 相似文献
11.
Seoane及其合作者近年来报道了两例新的Rh(III)催化的环加成反应:1)2-羟基苯乙烯与炔烃进行[5+2]环加成生成七元含氧杂环和2)2-异烯丙基苯酚和炔烃进行[3+2]环加成生成五元螺环.这两例反应使用的催化剂和反应条件相同, 底物相似,但产物完全不同.本文采用密度泛函方法对这两例反应的催化机理进行深入的对比研究,以探究造成不同选择性的原因.研究结果表明,两反应均由O-H键断裂、C-H键活化、炔烃迁移插入及还原消除4步组成.在还原消除中,当空间位阻影响大于去芳香性影响时生成五元螺环产物;反之,则生成七元含氧杂环.还发现反应中C-H键活化的选择性是由C-H键活化及炔烃迁移插入过渡态中的环张力大小决定的. 相似文献
12.
利用简单的手性有机配体L-酒石酸成功地合成出了一系列类似DNA螺旋构型的左、右旋的一维链状聚合物：{A[Mo2VIO4LnIII(H2O)6(C4H2O6)2]·4H2O}n (Ln = Sm, Eu, Gd, Ho, Yb, Y; C4H2O6 = L- 或 D-酒石酸; A = NH4 或 H3O)。通过水热法,巧妙地把传统的钼氧单核{MoO4}、双核{Mo2O7}以及{Mo8O26}等结构单元,通过有机配体配位的过渡金属单元交错地连接成零、一、二、三维的一系列结构新颖的化合物,这类化合物大多数具有可以容纳客体小分子的隧道或空穴,如 [Cu(4,4’-bpy)]2MoO4·2H2O,[Cu(4,4’-bpy)]2Mo2O7,[Cu(4,4’-bpy)(Hnic)(H2O)]2Mo8O26等。首次利用水热法合成出了含稀土的杂多酸类化合物,[Gd(H2O)3]3[GdMo12O42]·3H2O。该化合物是由Silverton-型的 [GdMo12O42]9- 阴离子和配位的Gd3+ 阳离子组成的。在[GdMo12O42]9- 离子中首次把顺磁性的钆(III)离子引入到该构型的中心,并且通过九配位的钆(III)离子把它们连接成具有介孔结构的三维网状化合物。该化合物的获得为今后合成类似化合物提供了一个很好的范例。在水热法合成出的化合物,[Cu2(C8H6N2)2(C7H6N2)]2[Mo8O26] 中,首次捕捉到喹喔啉的氧化产物苯并咪唑,证明了在水热条件下含氮的芳香杂环类的有机配体可以被二价铜氧化,其氧化产物进而作为配体直接与铜原子配位,最终形成新颖的上述化合物。 相似文献
13.
通过溶剂热合成了[etaH][Co（eta）3]SbSe4,以Co（CH3COO）2·4H2O,Sb和Se按化学计量比混合,乙醇胺为溶剂加热至400K反应生成的一种新的过渡金属硒锑化合物．通过元素分析和x一射线单晶衍射仪对其结构进行表征,晶体属于三斜晶系,P-1空间群．这种化合物的晶体结构由四面体的阴离子[SbSe4]^3-,过渡金属配合物阳离子[Co（eta）a]^2＋以及质子化的[etaH]^＋阳离子组成．这三种类型的结构单元通过氢键连接形成三维立体结构． 相似文献
14.
在b3lyp／6—311g（d,p）水平上运用经Wigner校正的Eyring过渡态理论和统计热力学方法,对CCI,与CHaMH（M=O,S）中C—H键、M—H键插入反应的热力学与动力学性质及其拓扑积分性质进行了研究。计算结果表明,在250～850K的温度范围内,更有利于CCl2插入甲醇O-H键生成产物P1[CH3OCHCl2]的反应I（1）的发生．而在850-2200K的温度范围内,反应I（1）及I（2）[插入C—H键,生成P3：Cl2HCCH2OH]没有明显的选择优势;CCl2插入甲硫醇O-H[反应II（1）]及C—H[反应II（2）]的适宜温度为400-1600K,低温下有利于生成CH3SCHCl2,而在高温下,反应II（1）及II（2）的选择性优势也不明显。最后,讨论了被插入C—H键、O—H键及S—H键中H原子的能量变化． 相似文献
15.
叶安珊 《贵阳金筑大学学报》2009,(3):6-10
以A钢铁城市为例对典型区域土壤中采集样品,对8种可能高致癌多环芳烃（PAHs）：苯并[a]蒽（4）、屈、苯并[b]荧蒽（4）、苯并[k]荧蒽（4）、苯并[a]芘（5）、二苯并[a,h]蒽（5）、苯并[g11i]芤（6）、茚并（1,2,3-cd）芘（5）,运用高压液相色普仪方法,进行分析测定,结果显示,样品土壤中8种PAHs总含量范围在32.3-241200ng·g^-1,平均含量80447.4ng·g^-1。城北区总含量110.2ng·g^-1,城南农业蔬菜地总含量32.3ng·g^-1,钢铁厂焦炉区采样点土壤中的PAils总含量241200ng·g^-1高于其它采样点;并对A市癌症发病率进行调查统计,结果表明,A市2005年城镇参保职工的癌症发病率160／10万,A市2007年癌症初发病率164.3／10万,随机问卷统计2000年-2008年年均癌症发病138.4／10万,钢铁厂附近采样点所在乡2003年-2007年年均癌症发病率176.7／10万,2003年-2008年间每年癌症初发病人数逐年快速增加。A市癌症发病率与PAils平均暴露量存在明显的相关性,这一现象应引起重视和进一步研究。 相似文献
16.
在400K温度下,以HgCl2,Sb粉和S粉为原料,将其按化学计量比进行混合,在二乙烯三胺和水混合溶剂的条件下,通过溶剂热合成方法反应得到了一个新的硫属化合物[dienH2]Hg2Sb2S6.通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对此化合物进行结构表征,该晶体属于正交晶系,空间群为Cmca.该化合物由二维层状的[Hg2Sb2S6]2-阴离子和质子化的[dienH2]2+阳离子组成,两种结构通过氢键相互连接形成二维层状结构. 相似文献
17.
在油水两相流测量中，利用电容传感器和电导传感器在含率测量上有不同的敏感范围，设计一种电容电导传感器，使用电子开关实现两种测量方法的快速切换，使其在相同敏感场内测量。新型电容电导传感器实现了对水平管道内低电导率水（自来水）组成的油水两相流的全含率范围的测量，利用快关阀进行标定，其含率测量误差小于±5% 。 相似文献
18.
间歇性低氧暴露对急性运动大鼠有氧代谢能力影响的实验研究 总被引：1，自引：0，他引：1
叶鸣 《北京体育大学学报》2005,28(12):1641-1643
通过对急性运动大鼠红细胞2,3-二磷酸甘油酸、血气等指标进行测试,研究间歇性低氧暴露提高有氧代谢能力的可能机理.结果表明:HS、HT组红细胞2,3-DPG均明显升高,呈非常显著性差异(P<0.01);HS组动脉-静脉血氧饱和度差值及动脉-静脉血氧含量差值均升高,具有显著性差异;HT组动脉-静脉血氧饱和度差值及动脉-静脉血氧含量差值均明显增加,具有非常显著性差异(P<0.01).说明:间歇性低氧暴露可通过增加红细胞2,3-DPG提高向组织释放氧气的能力;间歇性低氧暴露可提高组织对氧的利用率,通过增加组织摄取、利用氧的能力来提高有氧代谢能力. 相似文献
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为了攻击最先进的对抗防御方法,提出一种基于高维特征的图像对抗攻击算法——FB-PGD(feature based projected gradient descent)。该算法通过迭代的方式给待攻击图像添加扰动,使待攻击图像的特征与目标图像的特征相似,从而生成对抗样本。实验部分,在多种数据集和防御模型上,与现存的攻击算法对比,证实了FB-PGD算法不仅在以往的防御方法上攻击性能优异,同时在最先进的两个防御方法上,攻击成功率较常见的攻击方法提升超过20 % 。因此,FB-PGD算法可以成为检验防御方法的新基准。 相似文献