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1.
建立了发酵样品中洛伐他汀的毛细管电泳定量测定方法。以含12%乙醇（V/V）的50mmol/L甘氨酸（Gly）-NaOH为背景缓冲液,检测波长238 nm,操作电压28 KV,压力（5kPa）进样5 s,毛细管：48.5/40 cm×50μm。在优化的条件下,线性范围4.0-80.0μg/mL（相关系数r=0.9997,n=8）,加标回收率88.13%-101.29%,最低检出限为1.0μg/mL,定量检出限为3.3μg/mL,相对标准偏差1.32%-1.64%。该方法简便有效。可用于发酵品中洛伐他汀的定量检测。 相似文献
2.
以朱砂根药材的粒度、甲醇浓度、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交设计L9（34）进行优选试验,并用反相高效液相色谱法测定提取物中岩白菜素含量。反相高效液相色谱法采用Kromasil ODS-1C18反相柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相甲醇-水（体积比为25：75）,流速1.0 mL.min-1,检测波长274nm,柱温25℃。最佳提取工艺为：采用超声提取法,朱砂根药材打成粉末（过40目筛）、甲醇（分析纯）为溶剂、提取次数3次、提取时间30min。 相似文献
3.
苦荞麦多糖清除DPPH自由基的作用 总被引：1，自引：0，他引：1
以水为溶剂提取苦荞麦多糖类化合物,并以抗坏血酸（Vc）和VE为对照品,采用DPPH法探究了苦荞麦多糖提取物对自由基的清除作用。结果表明：苦荞麦多糖具有一定的抗氧化作用,在其浓度为21．764μg／mL时其清除率可达24．85％,显著高于相同浓度下的Vc和VE的清除率。认为苦荞麦多糖是一种有前途的天然抗氧化剂。 相似文献
4.
为研究2．5％溴氰菊酯乳油在大白菜和土壤中的残留消解动态,对大白菜和土壤喷施相应药剂后进行取样。样品经石油醚或石油彬丙酮（V／V1：1）提取,液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器检测。溴氰菊酯在白菜中的平均回收率在104．09％-112．28％之间,变异系数为2．66％-4．35％;在土壤中的平均回收率在103．67％-108．80％之间,变异系数为1．66％-3．45％,准确度和精密度均达到了《农药残留试验准则》的规定。消解动态试验和最终残留试验结果表明：溴氰菊酯在白菜和土壤中的消解较快,在白菜和土壤中的丰衰期分别为6．7d和6．4d。当溴氰菊酯分别在高剂量和低剂量下施药三次和四次后。药后21d收获白菜和土壤中的残留量均低于最低检出浓度（LOD）。 相似文献
5.
[目的]采用乙醇提取法,优选香樟根总黄酮的提取工艺。[方法]选择乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间为考察因素,采用正交设计L9（34）进行提取工艺优选试验。[结果]回归方程为：Y=13.68X-0.0027,r2=0.998,芦丁浓度在0.0—0.04516mg/mL范围内有良好线性关系,最佳提取工艺为：乙醇的体积分数为50%,料液比为1：20,温度为70℃,提取时间为2h。[结论]优选的提取工艺简单、易行,可作为开发香樟根制剂的依据。 相似文献
6.
西兰花是中国典型的出口兼内销蔬菜品种。毒死蜱、辛硫磷和茚虫威是中国蔬菜生产中的常用农药。通过田间试验，对比这3种农药在露地和温室栽培模式下，按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量用药，在西兰花花球、叶片和土壤中的残留动态。样品采用QuEChERS方法处理和液相色谱-质谱（LC-MS/MS）多残留检测。验证结果表明：在质量比分别为0.02、0.2和1 mg/kg时，毒死蜱、辛硫磷和茚虫威的添加回收率分别为85.8%~101.0%、90.8%~105.3%和86.1%~107.5%。3种农药的最低检出限（LOD）为0.006 mg/kg，最低定量限（LOQ）为0.01 mg/kg，满足方法要求。残留动态结果表明：在西兰花花球上，毒死蜱的半衰期为5.53~7.20 d，辛硫磷为3.55~3.92 d，茚虫威为6.11~7.73 d；在西兰花叶片上，毒死蜱的半衰期为4.33~6.93 d，辛硫磷为3.85~5.77 d，茚虫威为3.85~5.33 d；在土壤中，毒死蜱的半衰期为23.1~34.6 d，辛硫磷为23.1~34.6 d，茚虫威为17.3~23.1 d。最终残留对比表明，3种农药在西兰花叶片的残留量高于花蕾的残留量。在试验剂量施用量条件下，茚虫威和毒死蜱的限量标准不会超过现有欧盟、日本、CAC标准；在高剂量使用条件下，辛硫磷会出现超标现象。 相似文献
7.
报道了用精密pH电位法在甲醇-水混合溶剂中对樟脑酸(H2L)质子化常数的测定(25℃,I=0.10mol/LKNO3),讨论了溶剂极性对质子化常数的影响。结果表明在甲醇含量XM(%,V/V)30￣70的范围内,混合溶剂中甲醇含量对樟脑酸质子化常数(pKi)的影响呈线性关系:pK1=0.269+0.0241×XM,pK2=4.404+0.0316×XM,实验数据处理用程序Hyperquad完成。 相似文献
8.
微波辐射溴化铜催化水杨酸酯的合成 总被引：2，自引：0，他引：2
在微波辐射溴化铜催化下,用水杨酸与反应合成了4种水杨酸酯．并探讨了影响其反应的各种因素,得到了较佳的反应条件：n（水杨酸）：n（醇）：n（澳化铜）=1：5．5：0.3,微波辐射功率为500W,辐射时间为20-30min,酯化率可达92．5～97．2％．最后,通过IR谱^1H NMR及折光率的测定与文献值相比较,表征了产物结构,此方法与常规方法相比具有反应时间短、收率高、反应体系温和、操作简便、环境友好和节约能源等优点。 相似文献
9.
采用L9（3^4）正交实验设计,以六盘水野生蕨菜为材料,对影响蕨菜总黄酮提取率的4个因素（水浴温度、乙醇浓度、提取时间、料液比）进行了探讨,优化了蕨菜总黄酮的提取工艺。结果表明,蕨菜总黄酮提取的最佳实验条件为：水浴温度为60℃,乙醇浓度为70％,提取时间为1．5h,料液比为1：40。 相似文献
10.
用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3／MOO3／SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响。确定合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为n（正丁醇）／n（柠檬酸）=4．5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6％,反应温度130—140℃,反应时间3．5h,酯化率最高达98．5％,产率最高迭94．3％。WO3／MOO3／SiO2催化剂可重复使用,其催化活性基本不变。实验对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定,与文献值相符。 相似文献
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12.
以陕西无烟煤为原料,在氢氧化钾碱性溶液及氧气中碱氧氧化得到水溶酸,再将水溶酸在硫酸氢钾和浓硫酸混合介质中进行选择性脱羧,进而采用溶剂重结晶法制取均苯四甲酸。考察了不同反应条件对水溶酸脱羧产品粗均苯四甲酸产率的影响,得到最佳脱羧条件是:反应温度330℃,水溶酸:浓硫酸:硫酸氢钾=1:2:5,反应时间1.5h。在用溶剂重结晶法制取纯均苯四甲酸的步骤中,最佳溶剂是2-戊酮。 相似文献
13.
采用溶剂挥发法,选择2-(4-羧基苯基)苯并咪唑为有机配体成功地合成了一种三维层状结构的铜(Ⅱ)配位聚合物,通过X射线单晶衍射仪对结构进行了表征,结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.9939(2)nm,b/=1.0633(2)nm,c=1.5193(3)nm,α=90.00°,β=92.719(4)°,γ=90.00°,Z=2.中心铜原子通过2-(4-羧基苯基)-苯并咪唑配体的两个氧原子和两个氮原子形成平行四边形的配位环境. 相似文献
14.
采用水蒸气蒸馏的方法提取飞龙掌血叶中的挥发油成分,通过正交设计法优选了提取飞龙掌血叶挥发油的最佳工艺条件;运用气相色谱-质谱联用技术（GC—MS）对飞龙掌血叶挥发油中的化学成分进行了分离鉴定。实验结果表明最佳提取条件为药材粉碎40目,用16倍量水浸泡过夜,连续提取12小时,在最佳工艺条件下。飞龙掌血叶挥发油得率为0．4％,经GC—MS分析,从飞龙掌血叶挥发油中共鉴定出28个化学成分,鉴定率为97．8％,其主要化学成分为烯烃和醇类。 相似文献
15.
利用超临界CO2萃取法提取黔产干姜挥发油,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行分析并采用归一化法测定其相对含量;采用纸片法研究干姜挥发油对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的抑菌活性,并用试管法测定了最低抑菌浓度。从超临界提取的黔产干姜挥发油中共分离鉴定出41个化合物,主要成分为α-姜烯(45.52%),β-倍半水芹烯(15.55%),α-法呢烯(9.79%),β-甜没药烯(6.21%),Α-姜黄烯(5.01%),姜酮(3.13%);干姜挥发油对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌均有抑制作用,经测定最低抑菌浓度均为250μL/L。 相似文献