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1.
何强芳 《广东教育学院学报》2009,29(5):93-96
以VB1为催化剂,苯甲醛为原料,通过安息香缩合反应得苯偶姻,再以无水K2CO3为催化剂,苯偶姻和乙酸酐通过酸酐醇解反应合成苯偶姻乙酸酯,研究了反应时间、碳酸钾、苯偶姻与乙酸酐的投料比对产品产率的影响.结果表明最佳的反应条件为:n(碳酸钾):n(苯偶姻):n(乙酸酐)=1:2:10,在70℃水浴中回流反应60min,获得的苯偶姻乙酸酯产率高达96.1%,并通过IR和^1HNMR对苯偶姻乙酸酯的结构进行了表征. 相似文献
2.
以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明:H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40)∶n(KHSO4)=100∶388∶0.035∶0.74(固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g),反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%. 相似文献
3.
以苯胺为起始原料,用冰醋酸将其乙酰化后,碘化钾为碘化剂,以温和的氧化剂双氧水作为碘化反应的活化剂,以CH3OH-H2O溶液为溶剂,在一定的反应条件下合成了4-碘乙酰苯胺,最佳反应条件为:H2O-CH3OH体积比为3:1,氧化剂用量与原料用量摩尔比为2:1,反应时间为6 h,反应温度75℃,4-碘乙酰苯胺的最高产率可达到86.7%。该方法反应步骤少,条件温和,选择性较好,产率高且绿色环保。 相似文献
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5.
以H3 PW12 O40/TiO2-SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:固定取代苯甲醛的用量为0.04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.0∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4-氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0%-89.2%.催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征. 相似文献
6.
曹强 《渭南师范学院学报》2013,28(6):47-51
以顺丁烯二酸酐(MAH)和聚乙二醇(PEG)为原料,对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,利用酯化反应制备了顺丁烯二酸聚乙二醇单酯(MPEGM)并利用正交试验法优化了合成条件.探讨了反应物摩尔比、PTSA用量、反应温度和反应时间对MPEGM产率的影响,并用傅里叶变换红外光谱表征产物结构.结果表明:当PTSA用量为3%,n(MAH)∶n(PEG)为1.2∶1,反应温度为95℃时,反应时间4 h制备的MPEGM单酯产率最高. 相似文献
7.
以苯胺为原料,采用碳酸二甲酯(DMC)法合成苯异氰酸酯。对第一步苯氨基甲酸甲酯(MPC)的合成从反应温度、反应时间、催化剂用量及反应物料配比四个方面进行了探讨。确定了较优的反应条件为:反应温度为120℃,反应时间为3h,催化剂用量约为苯胺物质的量的7.8%,n(DMC)∶n(苯胺)的物料配比为8∶1。苯异氰酸酯通过减压蒸馏进行提纯,并对目标化合物进行物理常数,UV,IR的测定,经分析确定为目标化合物。苯异氰酸酯的产率为85.17%。 相似文献
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9.
NiSO4·6H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以NiSO4.6H2O为催化剂,催化以肉桂酸和乙醇为原料合成肉桂酸乙酯的反应,考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间和反应温度等条件对肉桂酸乙酯产率的影响。实验结果表明,当酸∶醇∶催化剂=1∶6∶0.3(物质的量之比)、反应温度为90℃、反应时间为4h时,肉桂酸乙酯的产率达85.7%. 相似文献
10.
在中学教科书中有这样两个化学方程式:Cu+4HNCO2(浓)=Cu(NO3)2+2NP22↑+2H2O 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O可见,浓硝酸的还原产物是NO2,稀硝酸的还原产物是NO,不少同学认为这两个反应的反应物相同,只是硝酸的浓度不同,反应的结果; 相似文献
11.
磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为:n(环己酮):n(H3PW12O40):n(H2O2)=150:0.5:587,反应温度为92 ℃, 反应时间为8 h, 己二酸的收率可达60.6%. 相似文献
12.
在超声波条件下对安息香缩合反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文通过实验证明了在超声波条件下苯偶姻和糠偶姻的安息香缩合反应可以顺利进行且取得较好的实验效果,其目的意在拓宽超声波技术在改善实验条件、增加有机合成产率等方面的应用范围 相似文献
13.
以固体十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,冰醋酸和正己醇为原料合成乙酸正己酯,考察了催化剂用量,反应时间,酸醇犀尔比对酯产率的影响。结果表明:催化剂用量为物料总用量的5%,反应时间为120min,酸醇摩尔比为1.4:1,反应温度为109~120℃时,产率可达82.90%。 相似文献
14.
用正丁醇和冰乙酸为原料,WO3/MoO3/SiO2为催化剂合成乙酸正丁酯,对产品进行折光率测定,同时考察醇和酸的物质的量比,反应温度和催化剂用量等因素对反应的影响,确定合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为:n(正丁醇)/n(冰乙酸)=1.6:1,催化剂用量为反应物乙酸质量的2.5%,反应温度120-130℃,该条件下产率最高达95.8%,重复使用催化剂,产品收率变化不大。结果表明WO3/MoO3/SiO2具有催化活性高、易回收、可重复使用、无废液排放等优点。 相似文献
15.
何强芳 《广东教育学院学报》2009,29(3):72-74
以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,采用Perkin反应合成α-呋喃丙烯酸,并对影响产物产率的因素进行了研究.结果表明,α-呋喃丙烯酸最佳的合成条件为:n(呋喃甲醛):n(无水K2CO3):n(乙酸酐)=1:0.56:2.33,在150℃下回流反应30min,α-呋喃丙烯酸产率可达71.6%.产物的结构用FT—IR进行了确证. 相似文献
16.
超声辐照下,以2,4二叔丁基苯酚为原料合成了2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯。研究了超声强度、辐射时间、反应温度等对产物产率的影响,得出了最佳的合成反应条件:超声强度为5.04w/cm2,反应时间1.5h,反应温度90℃,原料用量(2,4二叔丁基苯酚:30%H2O2:NaOH:月桂酸)比为1:1.1:1:0.01时,产物收率达90.0%。结果表明该方法操作简单、反应速度快、产率高。 相似文献
17.
18.
王芳 《扬州职业大学学报》2010,14(4):46-49
用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,35%双氧水溶液为氧源,催化氯丙烯合成环氧氯丙烷,并考察了反应条件对反应的影响。结果表明,加入适量的磷酸二氢铵能抑制环氧氯丙烷的水解,从而提高反应的选择性。反应的适宜条件为:氯丙烯为原料和反应溶剂,磷酸氢二铵用量(相对于总反应物的质量分数)0.04%,反应温度45~50℃,反应时间4h,n(氯丙烯):n(H2O2)=5∶1,n(催化剂):n(H2O2)=1∶100。H2O2的转化率为98.8%,环氧氯丙烷的选择性和收率分别为91.1%和85.7%。该催化剂的稳定性好,回收的催化剂性能接近新鲜催化剂。 相似文献
19.
以环己烯为起始原料,两步法合成环己醇。对环己醇合成的关键步骤———氧化反应的氧化剂进行了改进,考察了合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:硼氢化反应中,浓度比n(硼氢化钠)∶n(三氟化硼)∶n(环己烯)=1.0∶1.05∶1.0,三氟化硼滴加时间30min;氧化反应中,氧化反应温度(40℃±2℃),反应时间60min。工艺经改进后,产物的收率达到91.4%。 相似文献
20.
以H3 PW12 O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨H3 PW12 O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,产品收率可达87.9%. 相似文献