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建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定托拉塞米中的有关物质。方法:采用高效液相色谱,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,1%四氢呋喃甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱,进样量10μL,检测波长291nm。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,对托来赛米中4-(3-甲基苯氨基)-3-吡啶磺酰胺的含量进行定量分析。结论:本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2017,(16)
目的:探索分析抗癫痫抗惊厥药物奥卡西平片有效成分含量测定方法,通过文献研究及方法学验证,建立稳定可靠的奥卡西平含量的分析方法。方法:反向HPLC法。色谱柱为ODS色谱柱(美国药典L1柱,46mm×25 cm,5μm);流动相:甲醇:乙腈:6.8g/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(11:8:31),进行等度洗脱;流速:1.5ml/min,进样量:10μl,紫外检测器波长设为215nm;色谱柱温度50℃。结果:有效成分奥卡西平进样量在0.2518~2.5180μg与A呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率高中低浓度平均值为100.08%,RSD值:1.08%;结论:本方法测定奥卡西平片含量重复性好、准确度高,可操作性强,可作为奥卡西平片含量测定方法。 相似文献
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本实验测定替米沙坦片中替米沙坦及有关物质的含量。方法:采用北京京科瑞达科技有限公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈:水:冰醋酸(50:50:0.01)为流动相,替米沙坦和有关物质检测波长分别为298nm、255nm,流速为1.0ml/min,测定环境温度为25℃。结论:本方法适用于替米沙坦片中替米沙坦的含量及有关物质测定。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2017,(18)
目的:研究替普瑞酮胶囊药效成分含量测定方法,通过文献及试验建立替普瑞酮定量控制标准。方法:使用高效液相色谱法进行研究。色谱柱填料为C-18(粒径5μm)柱长15cm、直径4.6mm;流动相:乙腈:水(87:13);等度洗脱流速:1.0ml/min,进样量:10μl,紫外检测器(UV)波长设为210nm;色谱柱柱温保持在40℃。结果:药效成分替普瑞酮进样的量在2.0186~20.186μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率的结果为100.22%,RSD为1.14%;结论:本文建立的含量测定方法可以作为替普瑞酮胶囊定量控制标准。 相似文献
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气相色谱内标曲线法是一种简化了的内标法,该法操作简单、快速、准确,本实验测定异戊二烯和二氯乙酸反应体系中异戊烯醇的含量,对色谱柱、内标物选择等色谱条件进行了研究。实验结果表明:选用正辛醇为内标物,PE-FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分实现有效分离。采用内标曲线法测定产物中异戊烯醇,线性关系良好,线性回归方程y=1.0408x-0.02359,线性相关系数为0.99052,相对标准偏差0.72%,加标回收率97.87%-101.07%。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定"新泪然"滴眼液中甘油的含量测定方法。方法:最佳色谱条件:色谱柱:AgilentZORBAX NH(2250mm×4.6 mm,5μm);检测器:示差折光检测器,柱温30℃,检测池35℃;流动相:70%乙腈,流速1.0ml/min。结果:线性相关系数为:0.9996,回收率为:99.32%-100.3%,精密度的相对偏差为0.31%,重复性的RSD%为0.33%。结论:与进口标准中的衍生法相比,高效液相色谱法快速简便,结果准确,重现性好。 相似文献
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高效液相色谱法分析和检测青梅花、枝、叶中有机酸的种类和含量 总被引：2，自引：0，他引：2
用高效液相色谱法检测青梅花、枝、叶中有机酸的种类和含量。色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为含3%(V/V)甲醇的0.01 mol/L KH2PO4水溶液(pH2.85),流速1 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为210 nm。该方法相对标准偏差介于0.36%~1.61%之间,回收率在92.7%~104.2%之间,各种酸的线性相关系数r>0.9943。该高效液相法可以对柠檬酸、苹果酸、草酸、酒石酸、抗坏血酸、乳酸、醋酸、马来酸、富马酸和琥珀酸这10种有机酸进行快速、有效的定性定量分析。实验结果表明,梅枝30%乙醇提取物中有机酸总量为5.75%,主要是柠檬酸和酒石酸;梅叶30%乙醇提取物中有机酸总量为5.86%,主要是草酸和柠檬酸;梅花30%乙醇提取物中有机酸含量相对较低。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2016,(16)
目的:参照文献方法及美国药典方法,通过试验建立测定孟鲁司特钠咀嚼片主药成分孟鲁司特钠含量的可靠的分析方法。方法:采用HPLC(高效液相色谱法)。色谱柱为键合苯基多孔硅胶微球色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB(50×4.6mm,1.8μm);流动相A为:0.15%三氟乙酸水溶液,流动性B为0.15%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱;检测器为UV检测器,波长238nm;流速为1.2ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:主药成分孟鲁司特钠进样量在0.010072μg~0.322304μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.81%,RSD为0.34%;结论:高效液相色谱法测定孟鲁司特钠含量准确、可靠、重复性好,可以成为孟鲁司特钠咀嚼片定量控制指标之一。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法来测定氨酚伪麻片含量的试验方法。方法:色谱条件:色谱柱为C18柱(4.0 mm×150 mm,5um);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(15:85:0.02),用磷酸调p H至3.4;流速1.2 ml/min;检测波长为254 nm;进样量为10μl。结果:盐酸伪麻黄碱在2.1-20.0ug/ml、对乙酞氨基酚50.0-100.0ug/ml的浓度范围内与峰面积呈现出良好的线性关系。盐酸伪麻黄碱的回收率为100.3%,RSD=0.79%;对乙酰氨基酚的回收率为99.5%,RSD=0.71%(n=10)。结论:本实验的方法简便、快速、准确、重复性好,能够作为氨酚伪麻片的含量的测定方法。 相似文献
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目的:建立注射用头孢曲松钠的含量测定方法。方法:采用DIKMA Spursil C18-EP(5μm,250×4.6mm)为色谱柱;0.02mol·L~(-1)正辛胺溶液-乙腈(73:27)为流动相;柱温30℃;检测波长254nm。结果:HPLC法能准确测定头孢曲松的含量,线性范围为41.62μg·m L~(-1)~416.16μg·m L~(-1),R=0.99993;平均回收率为99.80%,RSD(%)=0.10%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注射用头孢曲松钠的含量。 相似文献
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目的:建立注射用盐酸表柔比星制剂中乳糖含量测定方法。方法:采用离子对高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate NH2柱(250mm*4.6mm,5um),以乙腈:水(57:43)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温45℃。结果:盐酸表柔比星不干扰乳糖含量测定,耐用性试验符合规定,乳糖溶液的溶度在0.25mg/ml至2.0mg/ml范围内线性关系良好,准确度平均回收率为100.5%,RSD为0.8%,重复性及中间精密度符合规定,溶液稳定性研究结果表明溶液在24小时内稳定。结论:所建立的含量测定方法操作简便、准确,重现性好,可用于注射用盐酸表柔比星含量测定,可更好地控制产品质量。 相似文献