共查询到20条相似文献，搜索用时 31 毫秒
1.
将鲜茶叶粉碎后以正己烷-丙酮为提取溶剂于振荡器上振荡后超声萃取,经活性炭、氟罗里硅土柱色谱净化柱净化后,采用气相色谱-质谱联用法测定茶叶中高效氯氟氰菊酯农药的残留量,得到该方法回收率在92.6%～96.8%之间,相对标准偏差为2.9%～3.2%,方法的最低检出限为0.001mg/kg。该方法测得贵州湄潭地区茶叶样品中高效氯氟氰菊酯农药的最小检出浓度为0.0052mg/kg,远低于我国规定的食品中农药最大残留限量（0.2mg/kg）和欧盟规定的最大残留限量（0.1mg/kg）。 相似文献
2.
建立一种快速、简单、有效的胶束电动色谱技术分别检测猪饲料、猪肝、猪肉和猪尿中的5种β2受体兴奋剂.获得优化后的分离缓冲液为15 mmol/L SDS、15 mmol/L硼酸钠、p H=10、以及毛细管温度为25℃.在优化条件下,5种β2受体兴奋剂在18 min内完成分离,在0.1~40μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R20.999),其检出限(S/N≥3)在0.05~0.08μg/m L范围之间.西马特罗,莱克多巴胺,克伦特罗具有较好的回收率(n=3),分别为95.8%,93.1%,95.0%;而沙丁胺醇和特布他林的回收率较低,分别为52.3%和69.4%.被测物的峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别小于4.86%和1.25%.利用该方法对5种不同猪饲料、猪肝、猪肉和猪尿样品中的沙丁胺醇,特布他林,西马特罗,莱克多巴胺和克伦特罗进行了筛查. 相似文献
3.
《安徽职业技术学院学报》2018,(3):8-11
文章以血清为主要实验材料,建立了液相色谱串联质谱法测定血清中腺苷含量。样品经乙腈沉淀蛋白提取净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)采用外标法定量。实验结果表明,本实验前处理方法方便快捷,选择性好,回收率高,能够满足实验室大量、快速分析血清中腺苷含量的检测,也可用于血清中腺苷浓度监测研究,为临床诊断和生物医学研究提供科学依据。 相似文献
4.
高效液相色谱法测定大蒜中吡虫啉残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了大蒜中吡虫啉残留分析的高效液相-二极管阵列检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,用5%氯化钠水溶液及石油醚萃取,再用二氯甲烷反萃取水相,吹干,定容,采用反向C 18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比32:68),波长为272nm。结果表明:在0.1~10.0μg/mL范围内回归方程为:Y=126.208X-1.348,相关系数为0.99998,呈良好的线性关系,方法检出限为0.05m g/kg,平均回收率为79.6%~88.2%,相对标准偏差为2.1%~3.2%。 相似文献
5.
建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm × 4.6 mm, 5 μm 色谱柱,柱温40 ℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40 ∶60),流速 1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L 内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%. 相似文献
6.
离子色谱法同时分离测定三种麻黄碱类药物 总被引：2，自引：0，他引：2
用离子色谱法同时分离测定三种麻黄碱类药物.在Metrohm cation 1-2阳离子交换上,用2.0mmol/L HNO3和1%乙腈混合溶液作为流动相,在20分钟内同时分离测定了麻黄碱、伪麻黄碱和去甲麻黄碱三种药物.去甲麻黄碱在0.08μg/ml-40μg/ml浓度范围内与色谱峰面积成正比麻黄碱、伪麻黄碱在0.2μg/ml-40μg/ml浓度范围内与峰面积成线性关系,线性相关系数分别为0.9996,0.9999,0.9999.去甲麻黄碱的检出限为0.04μg/ml.麻黄碱及伪麻黄碱的检出限均为0.08μg/ml. 相似文献
7.
西兰花是中国典型的出口兼内销蔬菜品种。毒死蜱、辛硫磷和茚虫威是中国蔬菜生产中的常用农药。通过田间试验,对比这3种农药在露地和温室栽培模式下,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量用药,在西兰花花球、叶片和土壤中的残留动态。样品采用QuEChERS方法处理和液相色谱-质谱（LC-MS/MS）多残留检测。验证结果表明：在质量比分别为0.02、0.2和1 mg/kg时,毒死蜱、辛硫磷和茚虫威的添加回收率分别为85.8%~101.0%、90.8%~105.3%和86.1%~107.5%。3种农药的最低检出限（LOD）为0.006 mg/kg,最低定量限（LOQ）为0.01 mg/kg,满足方法要求。残留动态结果表明：在西兰花花球上,毒死蜱的半衰期为5.53~7.20 d,辛硫磷为3.55~3.92 d,茚虫威为6.11~7.73 d;在西兰花叶片上,毒死蜱的半衰期为4.33~6.93 d,辛硫磷为3.85~5.77 d,茚虫威为3.85~5.33 d;在土壤中,毒死蜱的半衰期为23.1~34.6 d,辛硫磷为23.1~34.6 d,茚虫威为17.3~23.1 d。最终残留对比表明,3种农药在西兰花叶片的残留量高于花蕾的残留量。在试验剂量施用量条件下,茚虫威和毒死蜱的限量标准不会超过现有欧盟、日本、CAC标准;在高剂量使用条件下,辛硫磷会出现超标现象。 相似文献
8.
9.
采用正交实验设计,对不同浓度的六种微量元素Se、Cr、Zn、Cu、Fe和Mn对海湾扇贝(Argopecten ir-radians)面盘幼虫生长的影响进行了研究。方差分析结果表明:Cr、Cu、Zn、Fe四种元素对海湾扇贝面盘幼虫壳长增长影响差异极显著,Se差异显著,而Mn则差异不显著;对壳高生长的影响中,Cu差异显著,其余5种元素差异极显著。直观分析表明:促进面盘幼虫壳长和壳高增长的最适Na2SeO3浓度为40μg/L;最适CrCl3浓度为10μg/L;最适ZnCl2浓度为20μg/L;最适CuSO4浓度分别为80μg/L和5μg/L;最适FeCl3浓度为10μg/L;最适Mn-Cl2浓度为80μg/L。 相似文献
10.
研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定饲料中盐酸克伦特罗的方法.饲料样品中的盐酸克伦特罗用水超声振荡提取,然后用固相萃取预分离和富集,以ZORBAX Stable Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,0.01 mol/L的磷酸二氢钾水溶液∶甲醇=65∶35为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,盐酸克伦特罗在1.0 m in内可达到基线分离.该方法的标准回收率为89%~94%,相对标准偏差为1.5%~2.2%.将该方法用于几种饲料样品的测定,结果令人满意. 相似文献
11.
徐瑾 《常州工程职业技术学院学报》2006,(2)
以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54~0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。 相似文献
12.
采集兰州冬季采暖期及夏季PM2.5样品共60个,通过DRI 测定有机碳(OC)和元素碳(EC). 结果显示:冬季OC和EC平均质量浓度分别为(35.39±13.88)μg/m3和(13.80±5.41)μg/m3,夏季分别为(9.74±3.30)μg/m3和(4.44±2.00)μg/m3,冬季污染远高于夏季. 冬夏季OC和EC相关系数分别为0.91和0.76,表明冬季兰州PM2.5中OC和EC的来源相似. 二次有机碳质量浓度冬夏季分别为(8.48±6.10)μg/m3和(3.07±2.20)μg/m3,约占OC含量的(22.46±11.93)%和(31.29±18.51)%,表明兰州冬夏季PM2.5中OC的来源均以一次排放为主,夏季二次源贡献高于冬季. 对8种不同温度段碳质组分分析表明,兰州冬季生物质燃烧较夏季有所增加,夏季可能主要为机动车尾气. 相似文献
13.
屈政梅 《广州体育学院学报》2014,34(6):92-94
应用DXA双能量X射线骨密度仪测量退役前后武术运动员前臂、腰椎和髋部骨量,探讨PBM及骨量丢失的身体部位及年龄特征。结果:男性PBM,前臂(40~)0.807±0.124g/cm2;腰椎1-4(25~)1.005±0.138g/cm2;大转子(20~、25~)0.801±0.094g/cm2,股骨颈(15~、20~、25~)0.974±0.132 g/cm2,三角区(20~、25~)0.904±0.110g/cm2。女性PBM,前臂(35~)0.723±0.107g/cm2;腰椎1-4(25~)0.952±0.112g/cm2;大转子(25~、30~)0.735±0.078g/cm2;股骨颈(20~、25~)0.863±0.092g/cm2;三角区(25~)0.794±0.089g/cm2。结论:男性PBM高于女性,25~岁PBM出现的部位最多,PBM后,三角区骨量丢失幅度最大,女性大于男性。男性PBM,腰椎1-4股骨颈三角区前臂大转子,在15~到25~出现,股骨颈、大转子、三角区PBM稳定2~3个年龄段。女性PBM,腰椎1-4股骨颈三角区大转子前臂,在20~到30~出现,股骨颈、大转子稳定2个年龄段。 相似文献
14.
杨永涛 《济宁师范专科学校学报》2008,29(3):41-43
建立了同时测定鱼肉中环丙沙星(Ciprofloacin,CPFX)、诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENFX)3种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法(HPLc),并对样品提取条件和色谱条件进行了优化分析.样品使用酸化乙腈提取,经过离心、萃取除脂、浓缩等步骤,最后用流动相定容后进样分析.本方法检测限环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星分别为2ng/ml、2ng/ml和lng/ml,标准曲线范围5～500ng/ml,平均加标回收率在82.3%～112.7%之间,相对标准偏差为2.43%～17.08%. 相似文献
15.
利用超临界CO2萃取法提取黔产干姜挥发油,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行分析并采用归一化法测定其相对含量;采用纸片法研究干姜挥发油对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的抑菌活性,并用试管法测定了最低抑菌浓度。从超临界提取的黔产干姜挥发油中共分离鉴定出41个化合物,主要成分为α-姜烯(45.52%),β-倍半水芹烯(15.55%),α-法呢烯(9.79%),β-甜没药烯(6.21%),Α-姜黄烯(5.01%),姜酮(3.13%);干姜挥发油对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌均有抑制作用,经测定最低抑菌浓度均为250μL/L。 相似文献
16.
《沈阳大学学报（自然科学版）》2014,(3)
目的:建立西洋参药材根中12种农药残留的分离测定方法.方法:采用气相色谱法,HP-608弹性石英毛细管柱,ECD检测器,柱温起始温度150℃,以5℃/min速度升温,至230℃,保温5min;进样器温度240℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮,柱流速20mL/min,层吹流速40mL/min,用外标法计算农药残留的含量.结果:12种农药的峰面积和质量浓度(mg/L)在测定范围内均具有良好的线性关系,精密度良好,平均回收率为94.1%~99.4%.结论:所用方法简单准确,灵敏度高,适用于西洋参药材根中12种农药残留含量的同时测定. 相似文献
17.
目的 建立测定清肺排毒汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、苦杏仁苷、甘草酸、黄芩苷和黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温：25℃;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：210 nm;流动相：A:0.1%磷酸,B：乙腈,梯度洗脱。结果 在各成分浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r在0.999 3～0.999 9之间,平均回收率99.21%～102.66%,RSD0.63%～1.88%(n=9),该方法的精密度、重复性及稳定性的RSD均小于2.0%。结论 本方法可用于清肺排毒汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、苦杏仁苷、甘草酸、黄芩苷和黄芩素的含量测定。 相似文献
18.
为研究2．5％溴氰菊酯乳油在大白菜和土壤中的残留消解动态,对大白菜和土壤喷施相应药剂后进行取样。样品经石油醚或石油彬丙酮（V／V1：1）提取,液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器检测。溴氰菊酯在白菜中的平均回收率在104．09％-112．28％之间,变异系数为2．66％-4．35％;在土壤中的平均回收率在103．67％-108．80％之间,变异系数为1．66％-3．45％,准确度和精密度均达到了《农药残留试验准则》的规定。消解动态试验和最终残留试验结果表明：溴氰菊酯在白菜和土壤中的消解较快,在白菜和土壤中的丰衰期分别为6．7d和6．4d。当溴氰菊酯分别在高剂量和低剂量下施药三次和四次后。药后21d收获白菜和土壤中的残留量均低于最低检出浓度（LOD）。 相似文献
19.
王彦阳 《江门职业技术学院学报》2006,(1)
16%喹硫磷·丁硫克百威乳油采用高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇/水=90/10为流动相;检测波长0-3.8min315nm,3.8-7.5280nm,在7.5min内同时分析16%虫线清乳油中喹硫磷和丁硫克百威中两种有效成分的含量。该方法简便、快速、准确,喹硫磷线性关系系数0.999,标准偏差为0.215,变异系数为0.212%,回收率为95.98-101.42%;丁硫克百威线性关系系数0.9998,标准偏差为0.172,变异系数为0.171%,回收率为96.04%-101.87%。 相似文献
20.
本文就间二氯苯在甲醇和异辛烷两种溶剂中的色谱行为进行了研究,发现溶剂不同,相同条件下,色谱图上间二氯苯的峰高也不同,但保留时间相同,这种影响还与柱温、进样量、间二氯苯的浓度等有关。 相似文献