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研究了以异硫氰酸苯酯、叠氮化钠、对二氯苄为主要原料,在微波辐射条件下合成1,4-二(1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代甲基)苯,并对影响反应因素进行了研究。结果表明:n(对二氯苄):n(1-苯基-5-巯基四氮唑)物质的量比为1:3,微波辐射时间为8 min,微波辐射功率为500 W,水用量50 mL时,反应条件最优化,产率可达90.5%。 相似文献
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《实验室研究与探索》2017,(5):32-35
乙酰水杨酸是一种广泛使用的非甾体抗炎药物。基于水杨酸-铁(Ⅲ)配合物显色反应,建立了可见分光光度法测定水杨酸含量和乙酰水杨酸水解动力学在线测定方法。结果显示,在pH 3.0的甲酸-氢氧化钠缓冲溶液中,水杨酸和铁(Ⅲ)形成配位比为1∶1的稳定紫色配合物,最大吸收波长位于523 nm,表观稳定常数lg K=6.02,水杨酸浓度在0.05~0.5 mmol/L范围内呈线性,检出限(3 s/k)为2.2μmol/L。对水杨酸样品进行分析,加标回收率在96.0%~100.5%,相对标准偏差在0.76%~1.10%。对乙酰水杨酸水解过程在线监测,通过动力学方程拟合求得乙酰水杨酸水解反应为一级反应,活化能为72.97 kJ/mol。该研究为化学反应动力学参数测定及研究方法提供了新的思路。 相似文献
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以5-磺基水杨酸为原料、碘化钾为碘化剂,以双氧水为活化剂,以乙醇—水溶液为溶剂,合成5-磺酸基-3-碘水杨酸。最佳反应条件为:乙醇—水体积比为1:3,氧化剂与原料摩尔比为2:1,反应时间6 h,反应温度70℃,5-磺酸基-3-碘水杨酸的最高产率可达到87.3%。 相似文献
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硫酸氢钠催化加压合成水杨酸乙酯 总被引：2，自引：0，他引：2
以硫酸氢钠为催化剂在高压釜中合成水杨酸乙酯,产品经IR定性分析得以确认,经气相色谱检测其纯度;采用单因素试验研究了醇酸摩尔比、温度、时间、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,比较适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物总质量的4%,n(乙醇)∶n(水杨酸)=5∶1,反应时间4h,反应温度140℃,反应压力171kPa。在此反应条件下,产品收率可达85%,产品纯度大于99%。 相似文献
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3,5-二异丙基水杨酸制备工艺条件的优化 总被引：1，自引：0，他引：1
考察了超声波反应时间、反应温度以及催化剂浓硫酸对水杨酸烷基化反应的影响,通过正交实验设计,优化了异丙醇与水杨酸合成3,5-二异丙基水杨酸的工艺条件,在超声波反应温度60℃和浓硫酸用量13ml的条件下,常压下反应100min产率可达到31．6％,收率高于文献报道值（17．42％）。通过红外光谱熔点分析表征了产物的结构。 相似文献
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煤质活性炭用过二硫酸铵氧化处理后,采用N2吸附、酸碱滴定及零电荷点(pHPZC)对活性发表面性质及孔结构进行表征.测定了磺基水杨酸和3,5-二硝基水杨酸在氧化前后活性炭上的吸附等温线,用Langmuir和Freundlich吸附等温方程对数据进行拟合,计算了吸附过程的热力学参数.3,5-二硝基水杨酸在两种活性炭上的△Sθ与△Hθ均是正值,吸附过程是吸热过程,属于熵驱动型吸附;而磺基水杨酸在氧化后的活性炭上的△Sθ与△Hθ均为负值,吸附过程是放热过程,属于焓驱动型.在-SO3H的催化作用下,磺基水杨酸的-OH/-COOH与吸附剂表面的-COOH/-OH可能发生酯化反应而引起化学吸附. 相似文献
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本文研究用四(十二烷基)碘化铵与水杨酸生成的缔合物为电活性物质,制成PVC膜半导体传感器。该传感器对水杨酸根离子的线性响应范围为1×10(-1)~1×10(-5)mol/L其斜率为54mV/Pa(20℃),响应时间约为20秒,并有较好的稳定性和重现性。 相似文献
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采用原位一步合成法合成3，5-二硝基水杨酸插层水滑石材料，用XRD、IR对合成的样品进行表征，并与水溶液中阴离子直接交换合成法进行比较。结果表明，采用上述两种方法在控制适当的反应条件下均能制备出相应的3，5-二硝基水杨酸插层水滑石，但相比之下，原位一步合成法明显具有合成时间短，步骤简单和节约能耗等优点。 相似文献
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由β-萘酚和4,4’-二氯二苯砜合成了新单体-4,4’-二(β-萘氧基)二苯砜,将其分别和对苯二甲硫氯(TPC)、间苯二甲硫氯(IPC)和2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCC)等芳二酰氯进行低温溶液缩聚,合成了5种主链含萘环的新型聚醚砜醚酮酮,用IR、DSC、TG和WAXD等方法对聚合物进行了分析表征。结果表明：它们均属干非晶态聚合物,具有较高的玻璃化温度、优异的耐热性和良好的溶解性。 相似文献
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徐晓舟 《赤峰学院学报(自然科学版)》2013,(11):3-5
以间苯二甲酸为原料,硝化、酯化及还原得到5-氨基间苯二甲酸乙酯,再与8-羟基喹啉反应生成偶氮化合物,利用溴代十六烷取代得到烷基化合物,最后与己二胺发生取代反应合成了5-[8-(十六烷氧基)喹啉偶氮]-1,3-苯二甲酰二己二胺,利用IR、UV-vis和1H NMR对中间体及目标产物结构进行表征. 相似文献
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以水杨酸为原料,采用浓硝酸/冰醋酸作为硝化剂,合成5-硝基水杨酸;再用铁粉还原制得抗结肠炎药美沙拉嗪.合成路线简便,操作简单,设备腐蚀较小,反应条件温和,收率较高,适合工业化生产. 相似文献
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《湘南学院学报》2019,(5):102-107
本文以邻香草醛、5-氨基水杨酸和水合氯化镧为原料合成邻香草醛缩5-氨基水杨酸镧配合物,利用红外光谱、元素分析、化学分析等分析手段对合成的配合物进行表征.并在305.15 K条件下,采用生物微量热法分别测得不同浓度配合物作用下的S.pombe生长代谢产热曲线,通过计算得出S.pombe在配合物作用下的生长代谢速率常数k、抑制率I、最大发热功率P_(max)、达到最大发热功率所需时间t_(max),传代时间t_G等热动力学参数,再分析各参数与配合物浓度c之间的关系.实验结果表明:在研究浓度范围内,随着配合物浓度增加,生长速率常数k、最大发热功率P_(max)呈下降趋势,抑制率I以及传代时间t_G呈上升趋势,其半抑制浓度c_(I,50)为0.1746 g·L(-1),即邻香草醛缩5-氨基水杨酸镧配合物对S.pombe具有较好的抑制作用,且浓度越大,抑制作用越强. 相似文献
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本文以外消旋的2,2’-二羟基-1,1’-联萘为原料,通过酚羟基的酯化反应、磺酸酐与格氏试剂的偶联反应、甲基的溴化反应、二溴甲基的水解反应和Wittig反应5个步骤来合成2,2’-二炔基-1,1’-联萘分子,并用核磁共振波谱来表征所得到的4个中间体和目标化合物的分子结构式。 相似文献
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合成了2-十二烷基二硫代-4-苯基-1,3,4-噻二唑-5-硫酮（DPTr）,用元素分析,IR和1H NMR等技术对DPTT进行了结构表征．采用失重法考察了0．5mol／L水解聚马来酸酐和羟基乙叉二磷酸（HEDP）混合溶液中DPTT对铜的缓蚀作用,用二巯基噻二唑（DMTD）作了对比试验．结果表明,DPTT的缓蚀性能随着浓度的增大而增强;在相同浓度下,缓蚀性能优于DMTD． 相似文献
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超声辐照下,以2,4二叔丁基苯酚为原料合成了2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯。研究了超声强度、辐射时间、反应温度等对产物产率的影响,得出了最佳的合成反应条件：超声强度为5．04w／cm2,反应时间1．5h,反应温度90℃,原料用量（2,4二叔丁基苯酚：30％H2O2：NaOH：月桂酸）比为1：1．1：1：0．01时,产物收率达90．0％。结果表明该方法操作简单、反应速度快、产率高。 相似文献
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以十二醛与二羟甲基丙二酸二己酯为原料反应,然后用氢氧化钠皂化,合成了2 正十一烷基-1,3 二氧杂环己烷-5,5 二羧酸二钠盐,并对它的临界胶束浓度(CMC)进行了测定. 相似文献
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采用pH电位滴定法测定了Cu(Ⅱ)—水杨酸配合物在离子强度为0.10mol.L-1(KNO3)条件下的pH值,用半整数作图法得出了Cu(Ⅱ)—水杨酸配合物的逐级稳定常数:lgk1=9.90,lgk2=7.32。 相似文献