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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 187 毫秒
1.
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.  相似文献   

2.
本文考察不同粒径的硼氢化钠对2-环丙基-4-(4-氟苯基)喹啉-3-羧酸甲酯还原反应的影响。研究发现用四氢呋喃作为溶剂,Na BH4粒径在100-150目时,反应3-4 h,收率可达90%,同时该方法副反应少,操作简单,适合工业化生产。  相似文献   

3.
利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.  相似文献   

4.
二丁基锡双(2,4,6-三甲基苯甲酸)酯的合成与晶体结构   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用二丁基氧化锡与2,4,6-三甲基苯甲酸反应合成了二丁基锡双(2,4,6-三甲基苯甲酸)酯,经X-射线单晶衍射方法测定了该化合物的晶体结构,属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=12.07(2)nm,b=9.976(10)nm,c=22.76(4)nm,β=91.60(10),°V=2739.4(17)nm3,Z=4,R1=0.0548,wR2=0.0453。在配合物中,锡原子呈六配位的畸变八面体构型。  相似文献   

5.
在硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中 ,1 -吡啶 -3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] -三氮烯 -溴化十六烷基三甲铵 ( CTMAB)和阴离子表面活性剂 ( AS)形成紫红色配合物 ,配合物在 60 0 nm处有最大吸收。测定阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠表观摩尔吸光系数 ε60 0 分别为 1 .64× 1 0 4 ,1 .2 2×1 0 4 ,1 .1 5× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1。研究的新方法已应用于合成水样及环境水样中阴离子表面活性剂的测定 ,结果满意  相似文献   

6.
以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...  相似文献   

7.
以乙酰丙酮、2,6-二异丙基苯胺(或2,6-二甲基苯胺)和对甲苯磺酸为原料通过两步反应高产率的合成了N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)-2,4-戊二亚胺(1)和N,N'-二(2,6-二甲基苯基)-2,4-戊二亚胺(2),产率分别为78%和72%,并用元素分析和1HNMR对产物进行了结构表征.  相似文献   

8.
以无水乙醇作溶剂,采用氨基磺酸作催化剂,脲、乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛在搅拌加热条件下回流反应3 h,合成了6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,产率76.6%.  相似文献   

9.
研究了1-吡啶-3-[4(苯基偶氮苯基]-三氮烯(PYPAPT).在NaOH碱性条件中,非离子表面活性剂Tween存在下,与金属镍离子(Ni~(2+))的显色反应。Ni~(2+)与PYPAPT形成1:3的红色配合物,配合物最大吸收位于536nm,表观摩尔吸光系数为9.00×10~1,Ni~(2+)离子含量在0~0.32mg/L符合比尔定律。研究的新方法用于测定铝合金中的镍,结果满意。  相似文献   

10.
三苯基氯化锡与2-噻吩甲酸钠按物质的量比1∶1,通过微波固相合成法合成了三苯基锡2-噻吩甲酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=1.340 22(6)nm,b=1.800 2(6)nm,c=1.452 87(6)nm,β=118.983(3)°,V=2.009 94(16)nm3,Z=4,Dc=1.577g/cm3,μ(MoKa)=13.90cm-1,F(000)=952,R1=0.026 4,wR2=0.068 2。中心锡与亚甲基碳和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。  相似文献   

11.
成功合成了两个新型的三苯胺衍生物:三-[4-(4-三氟甲基-1,3-丁二酮)苯基]胺(L1)、三-[4-(4-苯基-1,3-丁二酮)苯基]胺(L2),并使用元素分析、红外、核磁和质谱进行了表征,通过单晶X-射线衍射分析,发现分子具有D-(π-A)3的结构。  相似文献   

12.
新型富勒烯衍生物的合成及其性质研究一直是富勒烯化学的热门课题之一。合成新型具有特殊光、电性能的富勒烯衍生物,对拓展富勒烯基新材料具有重要意义和作用。利用1,3-偶极环加成反应(Prato反应),成功地将强吸电子基团五氟苯基接到C60碳笼上,研究了反应条件对单加成产物的影响,合成了N-甲基-2-五氟苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。产物经氢核磁共振谱、氟核磁共振谱、紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱和质谱表征确证。并利用液-液界面沉积法(LLIP法)制备了该衍生物的方片状纳米薄片,为研究其光电性能奠定了基础。  相似文献   

13.
从3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮出发,经过一系列反应得到5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑酰氯,再分别与芳胺反应得到5个未见文献报道的5-氯-3-甲基-1-苯基吡唑-4-酰胺类化合物。其结构经元素分析、1HNMR和IR确认。  相似文献   

14.
2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草剂精盖草能的关键中间体,笔者对2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法进行了系统的综述及分析.  相似文献   

15.
《滁州学院学报》2018,(5):54-56
为解决PHC生产过程中由2-甲基-3-甲氧基吡啶酮与三氯氧磷反应生成2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率低、污染大、成本高的问题,本研究以偶极矩大的1,2-二氯乙烷(D=6.20)替代偶极矩小的二氯甲烷(D=3.80)作溶剂,并将三氯氧磷改为一定速度的滴加。实验结果表明:1,2-二氯乙烷与2-甲基-3-甲氧基吡啶酮的最佳质量比为7.5、三氯氧磷的滴加速率为40g/h,在85℃下反应10h,通过减压旋蒸和萃取,得到的产物2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率为98.02%,含量97.59%。说明大极性溶剂1,2-二氯乙烷更有利于烯醇式结构体(2-甲基-3-甲氧基-4-羟基吡啶)的存在和含量的提升,从而促进了2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的生成。  相似文献   

16.
应用AM1方法,对2-(2,6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮进行了量子化学计算,得到该分子的空间构型和电子结构的信息,据此推测出它的活性部位,并探讨其结构一活性关系.结果表明该分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是该分子与RT酶作用的活性位点.  相似文献   

17.
讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。  相似文献   

18.
以季戊四醇为原料,经多步合成季戊四胺,然后与2-噻吩醛反应,合成了(N1,N2),(N2,N3),(N1,N3)-三(噻吩亚甲基)-N-(噻吩亚甲基)-季戊四胺。结构经核磁和X-单晶衍射实验证实。结果表明:其晶体结构属六方晶系,空间群P6(5),Z=4,晶胞参数:a=1.8385(6)nm,b=1.8385(6)nm,c=1.3866(8)nm,α=90.00,β=90.00,γ=120.00,V=4.05873 nm3,F(000)=1740.0,Mu=0.39 mm-1,R1=0.0719,Rw=0.214.  相似文献   

19.
研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB),吐温-80(Tween80)存在下,4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)与sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.1mol/L HCI介质中,溴化十六烷基三甲铵与显色剂(DBONPF)和sn(Ⅳ)形成化学计量比为4:2:1的络合物,其最大吸收峰位于535nm波长处,ε=5.62×105L·mol-1·cm-1,检测下限为4.12μg/L,锡含量在0-450μg/L范围内符合比尔定律,本分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.  相似文献   

20.
按照文献合成α-氨基膦酸配体N-(正丙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯(L1),利用L1与氧化钐在130℃下回流反应3h合成配合物,用红外光谱表征配合物.水杨醛和β-溴代乙胺schiff碱与亚磷酸二乙酯的加成反应,合成了新的α-氨基膦酸配体N-(β-溴代乙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯,其结构经红外光谱、1H-NMR核磁共振进行表征.  相似文献   

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