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苯乙酸乙酯与金属钠反应所生成的碳负离子与碳酸二乙酯反应生成苯基丙二酸二乙酯,经四氢化铝锂还原、酸化得到2-苯基-1,3-丙二醇.通过四溴化碳/三苯基膦、硫代乙酸钾的羟基官能团转化反应,合成2-苯基-1,3-二溴丙烷和2-苯基-1,3-丙二硫醇乙酸酯,最后用肼还原硫醇乙酸酯,合成了目标产物2-苯基-1,3-丙二硫醇.所有中间产物和目标产物经核磁共振氢谱或红处光谱表征. 相似文献
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采用Knoevenagel缩合反应,以二乙胺和冰醋酸为催化剂,常规加热方式合成香豆素-3-甲酸乙酯.较佳实验条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯的质量比为1.2:1.0,70℃反应,反应仅需2.5 h,产率55.13%.与传统方法相比,该法产率较高,操作简单,重现性好,反应条件温和,时间短,易分离,且环境友好,为实验室制备香豆素-3-甲酸乙酯提供了简便易行的方法. 相似文献
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袁先友 《湖南科技学院学报》2001,22(3):4-6
研究了以1-十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二正十八烷基丙二酸二乙酯,然后用LiAlH4还原得到2,2-二正十八烷基-1,3-丙二醇,再在对甲苯磺酸催化下与β-溴丙醛缩合得5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环.并对产物的重结晶条件进行了研究,产物经元素分析、IR和1HNMR光谱表征. 相似文献
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以硫酸铝/离子液体[bmim][H2PO4]为复合催化剂,研究了乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇缩合反应制备了新型香料草莓酯.结果表明,复合催化剂对缩合反应具有良好的催化活性和选择性,在优化的反应条件：乙酰乙酸乙酯用量为11.4 mmol,1,2-丙二醇与乙酰乙酸乙酯的比为1.2∶1,催化剂用量为0.25 mmol,离子液体用量为1 mL,反应温度100℃,反应时间1.5 h,乙酰乙酸乙酯的转化率达到70%以上,选择性达到99.0%以上.同时,反应结束后,复合催化剂与有机物自动分层,催化剂的循环使用易于实现. 相似文献
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合成2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲（HL）及其与（CH3COO）2Cu·H2O、Zn（CH3COO）2·H2O的配合物，通过核磁共振氢谱、红外光谱对配体和配合物进行了表征，并对席夫碱及其配合物的合成条件加以优选得出最佳的反应条件。 相似文献
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4-羟基香豆素衍生物是一类重要的合成中间体，研究4-羟基香豆素及其同系物的合成具有重要意义。首先以邻羟基苯乙酮为反应原料，与碳酸二乙酯反应得到4-羟基香豆素中间体，从反应温度、碳酸二乙酯的用量以及碱的种类和用量等4个方面对最佳反应条件进行了探索。然后，该中间体与1,2-二溴乙烷进行反应制得4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物，亦从溶剂、反应温度与碱催化剂种类和用量等4个方面对最佳反应条件进行了探索。在最佳反应条件下，4-羟基香豆素及其衍生物的收率在64%～83%之间，4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物的收率在83%～94%之间。并对合成的4-羟基香豆素及其衍生物和4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物结构进行了表征。 相似文献
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研究了以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂,在微波辐射作用下直接合成苹果酯的新方法.实验考察了微渡辐射功率、微波辐射时间、醇酯摩尔比、催化剂用量对反应的影响.经正交实验设计得到的最佳反应条件是:微波辐射功率400 W,微波辐射时间9 min,醇酯摩尔比为1.2∶1,催化剂用量2.0 g,在此条件下,苹果酯的收率可达95%以上.结果表明,微波技术用于苹果酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产物收率高,具有一定的实用价值. 相似文献
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利用公式△H=-0．1196n／A计算了乙醚和丙酮分别在氧气和空气中燃烧反应的温度,并推测了乙醚和丙酮燃烧反应的机理．乙醚在氧气中燃烧反应的火焰温度理论值为3272K,与测定温度3134K接近,误差为4．40％．丙酮在空气中燃烧反应的火焰温度理论值为1292K,与测定温度173K接近,误差为1．49％．根据乙醚和丙酮燃烧反应的火焰温度,推测乙醚和丙酮燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·;（2）（C2H5）2O→4C＋4H2＋H2O（乙醚）,CH3COCH3→3C＋2H2＋H2O（丙酮）;（3）H2＋O·→H2O＋hv;（4）C＋O·→CO＋hv;（5）2CO＋O2→2CO2． 相似文献
12.
以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征． 相似文献
13.
以磷酸三甲酯（TMP）为阻燃添加剂制备了4种锂离子电池电解液1mol·L^-1LiPF6（1-y％）（ECn-DMC1.0-EMC1.0）-y％TMP（（n,y）=（1,44％）,（1．5,39％）,（2,35％）,（1．0,0％））。考察了碳酸亚乙烯酯——碳酸锂添加剂对采用磷酸三甲酯阻燃添加剂的电解液的石墨负极与LiCoO2正极电化学性能的影响。结果表明,制备的1mol·L^-1 LiPF6 61％（EC1.5-DMC1．0-EMC10）-39％TMP-4％VC-0．05mol·L^-1 Li2CO3电解液具有较好的综合电化学性能,VCLi2CO3添加剂有效抑制了TMP在碳电极的分解和共嵌入行为。采用这种电解液制备的Li／graphite电池的首次放电比容量为336．5mAh·g^-1、以0．1C倍率循环20次的放电比容量为334．5mAh·g^-1,制备的Li／LiCoO2电池的首次放电比容量为145．2mAh·g^-1、以0．1C倍率循环20次的放电比容量为136．5mAh·g^-1。 相似文献
14.
香豆素-3-羧酸乙酯的水热合成和表征 总被引：5，自引：0，他引：5
张甜 《洛阳师范学院学报》2008,27(2):59-60
利用水热反应,在无水乙醇介质中,以水杨醛为原料,二乙胺为催化剂,与有活泼亚甲基的丙二酸二乙酯发生反应,合成化合物香豆素-3-羧酸乙酯。经IR、1H NMR和元素分析,确认了其结构。 相似文献
15.
王玉环 《石家庄职业技术学院学报》2008,20(6):27-28
以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响．较佳的反应条件为：溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯：α-澳代异丁酸叔丁酯：无水碳酸钾=1：1．2：2,反应温度45℃,反应时间24h．在此条件下,反应收率达89．6％． 相似文献
16.
在微波辐射下,以活性炭负载碘（I2/C）为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明：I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是：负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。 相似文献
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以邻苯二胺和2-氯苯甲酸、4-甲氧基苯甲酸、2,6-吡啶二羧酸为原料,在多聚磷酸(PPA)的催化下,用微波辐射法分别合成2-(2-氯苯基)苯并咪唑、2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑和2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶.通过测定熔点、元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及紫外光谱(UV)对这三种苯并咪唑类化合物进行了表征,并对合成工艺进行了初步探讨.荧光测试表明,这三种化合物分别在发射波长λ发射=364.0 nm、345.0 nm、376.0 nm处具有较强的蓝色荧光发射. 相似文献
18.
以1,12,15-三氮杂-3,4：9,10-二苯并-5,8-二氧杂环十七烷为原料,合成了含苯并香豆素缀N3O2大环化合物,其结构经1H NMR,MS,元素分析等表征。通过紫外光谱法和荧光光谱法研究表明：目标化合物通过嵌插方式与DNA相互结合。 相似文献
19.
在微波辐射条件下,以氨基胍重碳酸盐和甲酸为原料合成了3-氨基-1,2,4-三氮唑,反应速度比传统加热条件提高300倍,产率达到83.5%。优化后的最佳反应条件为微波输出功率为120 W,氨基胍重碳酸盐:甲酸摩尔比为1:1.25,溶剂无水乙醇为5mL,反应时间为60 s。 相似文献
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合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R（＋）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D＋446＂（c=1.0,CH3OH）;S（-）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443＂（c=1.0,CH3OH）. 相似文献